主题:【求助】菜鸟请教ICP-MS中内标和标液配制的一些问题

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aghuru
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middle您好。单位新安装了ICP-MS,是7700.

我看了几遍工程师给的现场教材,有几个问题我还是没弄明白,所以特意在这里向各位大侠请教一下:

1.我看到操作说明书上测样品时,既需要配标准曲线,也需要添加内标。我在这里就比较疑惑了:因为我之前是做色谱的,标准曲线=外标法,加内标=内标法,通常我们在色谱里用外标法定量就不需要添加内标的,用内标法定量就不需要配制工作曲线的。。。。。。但是在ICP-MS里面既用外标法,也添加内标,我就搞糊涂了,想不明白。。。。。还请各位大侠指导一下,为什么要这样做,这里面添加的内标起到什么作用,它参加最后的定量计算吗??最后的定量是通过标准曲线,还是内标定量??

关于内标,我还有一个疑惑:教材上说内标溶液中包含6LI,Sc,Ge,Rh,In,Tb,Lu,Bi这8种元素。请问一下,如果我想校正某一个待测元素,比如As,这8个内标元素都参与到对As的校正过程里面去吗??如果是,请问一下各个元素在校正过程中的相应权重是多少??此外,是否所有待测元素的校正用这8种元素就足够了??

还有关于虚拟内标的问题,请问它的原理是什么??还有它的准确性怎么样??

2.关于标液,教材中是这样来配制标准溶液的。
•  用 1%HNO3 稀释 Calibration Verification Standard ( Part # 5183-4682)    或 Environmental Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg    和  10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn  等)  到 1000  和 500  倍,得到 STD1 和 STD2。
•  准备 1ug/L 和  2 ug/L Hg在 1% HNO3中,作为 STD3 和 STD4。
•  空白 1% HNO3  为 STD0。

Question:空白溶液我可以理解,但是“STD1、STD2”和“STD3、STD4”中所含有的元素是不一样的。。。。。。这样配制的标准曲线。我百思不得其解。。。。。。。。标准曲线各个点里面含有的元素种类不是应该都一样的吗??

问题比较多,还请各位不吝赐教~~。O(∩_∩)O谢谢
middlemiddle
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1 采用内标是为了校正仪器漂移和基体效应

内标元素:可以根据所测元素质量数不同选择相近的内标元素,一般选用两个,一个控制轻质量数,一个控制重质量数。仪器自动进行校准
虚拟内标,我们仪器没有

2 所含元素当然不一定是一样的呀,互相干扰的元素不能配在一起,易水解的元素也一般单独配制,标准溶液不管几个,每一个含有什么元素,只要涵盖了你所测得元素就可以
wuzidun
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各种元素在ICP-MS上的响应情况会不同的,所以不一定同一个曲线点中各元素的浓度要相同。不同元素的曲线浓度可以设置的。

内标选择一般选质量数接近的。还可以看回收率情况,比较一下选择不同内标的结果。
nps
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还没用过内标法,占个座,等高人来解答,学习学习~~~
秋月芙蓉
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问题很多,不妨多分几个帖子讨论
首先,ICPMS的内标法用于校准仪器的信号漂移,是一个行之有效的分析方法
秋月芙蓉
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关于内标,我还有一个疑惑:教材上说内标溶液中包含6LI,Sc,Ge,Rh,In,Tb,Lu,Bi这8种元素。请问一下,如果我想校正某一个待测元素,比如As,这8个内标元素都参与到对As的校正过程里面去吗??如果是,请问一下各个元素在校正过程中的相应权重是多少??此外,是否所有待测元素的校正用这8种元素就足够了??

每个分析元素,用一个内标元素校准即可。
一般一个内标元素,用于一组质量数接近的分析元素的校准
百度一下全知道。。
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内标法是ICP-MS中常用的一种方法。其实本身不复杂。相比内标法,标准加入法可能更实用一些
Andy Wang
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学习学习,最近一直在试机。下来就是做方法了。。。。
aghuru
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
关于内标,我还有一个疑惑:教材上说内标溶液中包含6LI,Sc,Ge,Rh,In,Tb,Lu,Bi这8种元素。请问一下,如果我想校正某一个待测元素,比如As,这8个内标元素都参与到对As的校正过程里面去吗??如果是,请问一下各个元素在校正过程中的相应权重是多少??此外,是否所有待测元素的校正用这8种元素就足够了??

每个分析元素,用一个内标元素校准即可。
一般一个内标元素,用于一组质量数接近的分析元素的校准


你好。再请问一下6LI,Sc,Ge,Rh,In,Tb,Lu,Bi这8种元素的校准范围分别是多少??比如6LI一般用于那些元素的校准??Sc呢??
aghuru
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原文由 3387(3387) 发表:

2 所含元素当然不一定是一样的呀,互相干扰的元素不能配在一起,易水解的元素也一般单独配制,标准溶液不管几个,每一个含有什么元素,只要涵盖了你所测得元素就可以


那如果按照那样配的话,岂不是变成了单标校准???
光哥
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原文由 aghuru(aghuru) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
关于内标,我还有一个疑惑:教材上说内标溶液中包含6LI,Sc,Ge,Rh,In,Tb,Lu,Bi这8种元素。请问一下,如果我想校正某一个待测元素,比如As,这8个内标元素都参与到对As的校正过程里面去吗??如果是,请问一下各个元素在校正过程中的相应权重是多少??此外,是否所有待测元素的校正用这8种元素就足够了??

每个分析元素,用一个内标元素校准即可。
一般一个内标元素,用于一组质量数接近的分析元素的校准


你好。再请问一下6LI,Sc,Ge,Rh,In,Tb,Lu,Bi这8种元素的校准范围分别是多少??比如6LI一般用于那些元素的校准??Sc呢??


内标元素的性质要和目标元素的性质尽可能相近。因此,6Li一般对应轻质量数的待测元素。
不过也不是完全就是如此,具体的还得看你的基体和目标元素而定。要是不放心的话,可以试试每一种内标元素的2小时长时稳定性。
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