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主题：【讨论】常规的添加剂检测也有出错的时候

浏览0 回复52 电梯直达
hanlm
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发表于：2011/04/29 23:15:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被jimzhu设置为精华；
我在甜蜜素检测的时候发现这样一个问题：
在做白酒中的甜蜜素时候，会发生误判的情况，并且卫生部在2004年就禁止白酒中的甜蜜素用5009的方法检测，具体原因是这样的：甜蜜素在衍生化好后的产物在吸收水气后会产生环己醇（所以一般甜蜜素定量用2个峰的峰加和来定量的），而部分白酒中本身就含有环己醇这个物质。

我同事也发现在白酒中常在苯甲酸出峰的位置有出峰，并且DAD的谱图还和苯甲酸一模一样，以上这两种最后只能用液质才能区分出来。

还有一个连液质都没办法区分的:我们在做速冻米面食品的时候发现很多有苯甲酸检出（苯甲酸在速冻米面里是不得检出的），最后查出来是厂家用的面粉有过氧化苯甲酰，而过氧化苯甲酰在酸性条件下会还原成苯甲酸，面粉的加工、生产、运输环节对pH值没有监控，最后造成误检的结果产生。
该帖子作者被版主 symmacros加 5积分， 2经验，加分理由：很好的讨论话题。
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2011/4/29 23:22:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望大家能把常规检测中遇到误检的问题都在这里提一下，解决方案大家最好也拿出来看下，这样互相提醒下有助于解决问题。
现在食品检测的量刑越来越严格，我们食品检测员的风险也越来越大，有个交流和提醒，大家对数据也可以有点把握。
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abcdefghijkl123
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2011/4/30 6:17:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2011年6月1日以后面制品中过氧化苯甲酰也是不得检出了，这样就更好判定了
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symmacros
jimzhu
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2011/4/30 7:21:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般GC或HPLC的假阳性问题需特别注意，GCMS或LCMS的假阳性的可能要少得多。
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yuduoling
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2011/4/30 7:50:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
误判的可能性肯定是有的，但一般不会出现
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凯子蒸包子
zk19831125
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2011/4/30 9:27:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黄酒中甜蜜素的测定，可以参考一下：
附件：
毛细管气相色谱法测定黄酒中甜蜜素含量.pdf
该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：谢提供参考资料。
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hanlm
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2011/4/30 12:34:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一般GC或HPLC的假阳性问题需特别注意，GCMS或LCMS的假阳性的可能要少得多。


甜蜜素和过氧化苯甲酰的情况就是GC/MS和LC/MS假阳性的情况啊，检测做了多了，多多少少总会碰到这种情况的，我发这个帖子就是希望抛砖引玉一下，让大家提出一些这样的情况，来帮助我们判断。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢继续讨论。
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hanlm
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2011/4/30 12:36:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
2011年6月1日以后面制品中过氧化苯甲酰也是不得检出了，这样就更好判定了


但是对于2011年6月1日前生产的产品就比较难判断了，我们发现这个问题就是在今年的3月份左右。
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hanlm
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2011/4/30 12:51:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面提到的这三个问题我们都被客户投诉过，所以没有解决方案的话还是会影响到以后的检测工作的。
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hanlm
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2011/4/30 13:00:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一种理论上会造成GC/MS误判的情况（具体没碰到过）：
有部分物质经过硅烷化后，在质谱中会发生重排反应，只留下硅烷基团（具体反应的图片我有，就不知道怎么上传），这种情况就没办法知道我们检测目标物质是什么了，这时候如果有一种和目标同时出峰的硅烷化产物就会引起误判的。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励进一步讨论。
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hanlm
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2011/4/30 16:49:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人回帖啊，我再说几个（不过不是添加剂方面的了）：

实验室用的水和甲醇里面往往含有0.1～1ppb的萘，做PAHs的朋友一定要注意了，特别是涉及到浓缩，和用饱和氯化钠水溶液洗的时候。

实验室里的大部分溶剂和固体试剂中都含有一些邻苯二甲酸酯类的物质，特别是DBP和DEHP，如果要做邻苯二甲酸酯类检测朋友一定要注意了。

实验室用的蒸馏水和超纯水往往含有0.1～1ppb的各类挥发性有机物，特别是甲苯，二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，如果要做水中的挥发性有机物的朋友一定要注意，很有可能就影响实验的结果判定了。
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