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主题：【分享】瘦肉精的液相检测方法条件

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gzkjfx
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发表于：2011/04/29 14:15:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱法测定肉类食品中瘦肉精残留量

摘要 瘦肉精是一种动物用药，将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期，国内双汇火腿肠出现食品安全问题所引发的“瘦肉精”事件令国人对食品安全颇为堪忧，因此 ,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监督检测显得十分必要。为此南京科捷应用LC-600液相色谱仪，探讨肉类样品中瘦肉精（盐酸克伦特罗）的前处理方法 ,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量 ,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。残留监测作为食品安全的重要课题。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。

关键词 瘦肉精  盐酸克伦特罗  兽药  农药残留 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]法

1.  本方法的应用范围

本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT14931．1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。

2.实验步骤

(1)仪器和设备

①LC-600高效液相色谱仪整套配置如下

P600宝石恒流泵          1台          UV600紫外检测器      1台
7725i六通进样阀        1只          WS600色谱工作站      1套

②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计

⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱

（2）试剂

①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚；分析纯 ③正己烷：分析纯 ④甲醇：色谱纯

⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol／I。盐酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸缓冲液

⑧0．3mol／L乙酸缓冲液 ⑨lmol／LNaOH溶液 ’

⑩甲醇液：甲醇—重蒸水(75+25)

(2)仪器和设备

②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计

⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱

(3)测定步骤

①提取和净化 取组织样品10g，加入30ml lmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分杂质，洗脱液上Alu—mina A小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol几乙酸缓冲液(pH7．0)洗涤小柱3次，o．3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。

②测定

a．色谱条件

色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm

流动相：甲醇—水(75+25)

流速：0．65ml／mill

检测波长：243nm

进样量：100uL

b．色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。

③空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。

(4)检测限和回收率

本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g’回收率范围为80％±20％

传真025-83738955    销售热线025-83738955 

技术咨询025-84372573    售后服务025-84372572

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2011/4/29 14:44:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有色谱图吗？
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凯子蒸包子
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2011/5/1 18:33:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限0.001ug/g？！
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symmacros
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2011/5/2 14:02:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瘦肉精是一类动物用药，将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提 早上市、降低成本。在中国，通常所说的“瘦肉精”则是指克伦特罗，它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘，后由于其副作用 太大而遭禁用。目前，能够实现这种功能的物质是一类叫做β-受体激动剂的药物，例如莱克多巴胺和沙丁胺醇等，同样能起 到“瘦肉”作用、却对人体健康危害过大，因而造成安全隐患。它们也因而在全球遭到禁用。我国也已经于2002年明确将其列 入《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药品物种目录》。对于瘦肉精的检测，我国的SNT 1924－2007方法标准中规定的定量限 一律是0.5 μg/kg。日本肯定列表中克伦特罗限量标准较严格，为0.05 μg/kg，因此对于出口到日本的产品中克伦特罗的检 测要求更高。

楼主的方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g，能满足要求吗？
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abc_1982
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2011/5/10 22:23:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT14931．1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。

这也太笼统了，你的这个方法能适用这么多项目，广提取这一块，你这就适用不了，方法的适用性一般挺窄的，比如说硝基呋喃类，一般检测的是代谢物，代谢物存在于细胞内，你的该方法中备有破壁，回收率能达到要求吗？

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去年冬天
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2011/5/12 22:18:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们之前一般都是用试剂盒测的
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mengzhaocheng
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2011/8/23 21:33:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主的分享。
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