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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【分享】X荧光（XRF)知识必备

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去年冬天
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2011/4/30 14:16:27 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
24.X射线荧光光管功率为4KW,当电压40KV(很少改变这个数),电流在60-70mA之间时就会发出异常声音,不知道这是什么原因.(如分析一种元素后分析另一种元素,设定电流在小于60和大于70,当电流上升或下降时只要电流值范围在60-70之间时就会有异常声音.)
一般功率在2kw左右会有声音的，低于或高于2kw是不应该有声音的，2kw左右时x射线管的冷却水汽化发出声音，高于2kw时水为气态，不会有声音，低于2kw水为液态也不会有声音。不同厂家仪器可能水汽化时的射线管功率不一样。

25.荧光光谱仪基本校正方法?
用标样来校正

26.DY501电热融熔炉在熔铁矿石中，制成的玻璃熔片在X荧光分析中全铁，二氧化硅元素超差较大，相差7个品位，请教是何原因？
(1) 曲线未做好或熔化出问题
(2) 你可以测试一下熔样条件或者换个炉子试一下，查找问题是出现在你的炉子上，还是你操作的问题。

27.X荧光光谱仪有多少类型?能量色散和波长色散有何不同?
(1) 每个元素的特征X荧光有不同的波长和能量，波长色散和能量色散就是利用它的波长和能量的不同来检测。
波长色散利用晶体分光，把不同波长的特征X射线分开，根据Bragg公式和Moseley定律做元素的定性分析；根据元素含量越高，射线的强度就越强，通过一定的方法来校准和校正，最后进行定量分析。
能量色散不用晶体分光，直接用半导体检测器检测样品的特征X射线的能量，进行定性和定量分析
(2) 有能量、波长、全反射、同步辐射、X射线微荧光、质子激发X射线荧光。
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去年冬天
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2011/4/30 14:17:05 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
28.X-ray用气体怎么计数?
X光使气体电离，在电场的作用下，电离后的电子和正离子分别向两极运动，在电子向阳极的运动过程中逐渐被加速而获得更高的动能。这些电子与气体分子碰撞时，将引起进一步的电离，产生大量的电子涌到阳极，产生一次雪崩效应，起到放大的作用。实际上一个光子就产生一次雪崩，用一个计数器来探测所产生的电脉冲就可计算光子的数量。

29.有哪位朋友可曾用EDX检测过纯铝中的Si（约0.05~0.1%）和Fe(约0.05~0.5%)？方法是怎样的？
(1) Fe应该很好测
纯Al里的Si很不好测，原因如下：
Al、Si含量相差近千倍，而Al、Si的特征射线能量靠得太近，高含量的Al在Si的位置产生的本底（是一个随机量）足以使Si的强度剧烈变化
(2) 轻元素在空气中谱线会被强烈吸收，造成谱峰不出来或强度很低。在真空状态会好一些。
(3) 如果是用Kα的话，Al是1.487，而Si是1.740，很容易就造成干扰。

30.分子泵里面装的是什么，它为什么比真空泵贵？
您说的是涡轮分子泵吗？真空泵有机械泵和涡轮分子泵和扩散泵，机械泵主要是抽低真空，涡轮分子泵是抽高真空．

31.在用Ｘ－ray测Ｐb的时候有ＰbLb1分析线．请问有没有ＰbLb2分析线？
(1) Pb的La、Lb1是两条最灵敏线。其他线的灵敏度很低，不便于常规使用。
(2) 有ＰbLb2分析线，但其强度太弱，也就是说相对灵敏度很低，一般情况下都选用Pb的Lb1线。
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去年冬天
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2011/4/30 14:17:44 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
32.怎么结合谱线的峰值看EDX的测试结果？如果测得的Pb含量很高，而Pb对应的峰很小，这怎么解释？
(1) 不知道你说的含量很高,是多高?
我的拙见：首先要看有没有其他元素的干扰，比如As干扰就比较强烈。
其次要看看谱线峰值是多少,而不是高矮.
(2) 据我知元素的含量并不是峰高就大的,和样品中元素的激发效率有关的.比如说你的DT是20％，那个时候Pb的峰很高，但是含量不一定高
因为其他元素没有激发出来而已。所以一定要看DT在40％～50％之间才是最佳的检测结果

33.EDXRF矫正周期一般是多久?
(1) PHA（能谱漂移）校正、α（仪器漂移）校正每日都需做。
(2) 定量分析前必须做上述校正。
(3) 还有检查校正也！还有灵敏度库的校正！
(4) 刚开始你操作的时候，可以先天天都做PHA矫正，后来稳定了可星期/次！
(5) 漂移校正我一般不做，一来仪器比较稳定，二来觉得有点麻烦。建议在测量样品之前先做一个监控样。

34.定量测试是否需要所有组分的标准样？我要测的是玻璃样品，测不出组分时候是什么缘故，是因为含有机物么？
一般的EDXRF可以测试Na-U之间的元素，对Na前面的元素无能无力，例如H、O等元素，所以如果是测试有机物的话，是无法测试出来的。

35.一个前置放大器出问题为什么会影响其他元素?
一固定道有问题,当然会影响其它元素啊,因为其它元素可能会用这个有问题的强度进行计算校正系数的啊,是相互关联的。
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2011/4/30 14:30:28 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
36.ED-XRF 的标准曲线法是什么?用工作曲线 怎么个测定?
(1) 工作曲线法就是利用标准样品先建立一条标准的德校正曲线，测试时再根据这个曲线计算测量结果。
(2) 用已知浓度的几个标准样品测强度,得到一系列相应的强度信号,列坐标柱,强度和浓度对应形成一系列的点,连线,那么就是标准曲线.测试样品时,仪器测试到一个信号强度,对应这条曲线,可以知道对应的浓度.
(3) 标准曲线法首先要有若干已知含量的标准样品,设定好测定条件后输入标准样品的含量植,然后检测标准样品,可得信号强度值,已强度值为横坐标,含量为纵坐标做图可得曲线,以后检测样品仪器直接测的强度值,即可换算出含量
(4) 针对XRF的标准曲线法就是将用已知含量的标准样品，设定好分析条件后，输入准确含量，用仪器测定其样品的强度，强度为纵坐标，含量为横坐标，通过使用的软件选用回归方程，强度与含量拟合成一条标准曲线。用这条曲线用仪器分析式样的强度后然计算成含量的曲线。
(5) 标准工作曲线法又叫EC法，是英文Equivalency ofConcentration的缩写。标准工作曲线法相对FP法来说精确度较高，但是由于仪器本身存在背景强度，导致低于背景强度的样品出现负值，标准品及强度漂移影响曲线的精确度、曲线的检出限及曲线上限问题。
目前应对RoHS指令有害物质的标准工作曲线有：
1、PVC/PE 2、铜合金 3、铝合金 4、无铅焊锡
37.我们使用粉末压片时，采用的就是一般的标准样品，也就是使标准样品达到一定的粒度而已。是不是有光谱专业的标准样品呢？和我们现在用的是否一样呢？（主要使粉末样品，这里的光谱也主要指X射线荧光）
所谓光谱标准样品指的是适合光谱分析的标准样品,并非如试剂的等级差别
化学纯-分析纯-优级纯-高纯的这个过程
一般光谱标准样品不具有通用性,原因是价格昂贵,
或是光谱标样的形态为块状,切割或重新制样对原样造成破坏.
所以,对于实验室常用的国家标准样品是完全合适的
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2011/4/30 14:46:26 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
38.标有“光谱纯”字样的样品，是什么纯度？
光谱纯在早先的化学试剂等级手册中并没有
只是近些年才冒出来的
基本所说的光谱纯试剂指的是介于高纯和优级之间的
因为高纯价格昂贵,有的标准样品没有优级这种说法
又达不到高纯的纯度,但光谱可以使用,就用光谱纯来形容

39.XRD测金属件中的重金属含量准吗？
(1) 还可以吧.
只要元素含量不是很低，谱峰不被本底覆盖,一般测量还是可以的.如矿源复杂，且含量教高估计要用融片法做了,缺点是融片基本是稀释了，所以曲线斜率不高.
(2) XRF只能测试总Cr.区分不了价态.XPS可以区分价态.就是测试深度太浅,不适合ROHS

40.工作环境的温湿度的标准范围是多少?你们的XRF工作环境温湿度是多少?首先说说我们的.我们的SEM工作环境的温度为15-30摄氏度,湿度最大时达到90%以上(去年这个时候),不过今年好些,现在普遍在70%---80%.我认为湿度太大,曾经向领导提过,不过领导好象不是很愿意购买除湿器来降低湿度.其中当温度超过28度时,XRF往往会发生真空室温度报警,所以一般控制在28以下,你们的温湿度普遍在什么范围呢
(1)  我的XRF就放在空调出风口，温度大概20吧，室内湿度保持在50-60
(2) 我公司的XRF的室温控制在18~28摄氏度（最佳推荐21~25摄氏度），相对湿度控制在40%~70%。其实温度相对来说对仪器的性能影响不是太大，主要是湿度一定要控制好。
(3) 我们温度要求控制在20-25℃之间,湿度最多不能超过70%,安装工程师都是特别强调了的,达不到要求对很可能缩短X光管使用寿命
(4) 室内温度在10℃至35℃内，湿度为35%～80%
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ljzllj
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2011/4/30 14:53:02 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这类的帖子都发过好几遍了。。
而且本身有的答案就是误导，不客气的说根本就不正确。
肯切希望不要再有这样类似的复制-粘贴了。谢谢
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2011/4/30 14:58:05 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
41.我们公司最近刚购一台EDX3600B荧光议，长期稳定性一直都不能达到指标。测角仪和固定道的强度变化都很大。这都和那些因素有关呢？存在空间干扰吗？
(1) 稳定住室内温度，不要关闭仪器自身的恒温机构（即使关机），每次分析样品前作PHA调整以及阿尔法校正，采取上述措施后，情况可能会有所改善。
(2) 定性不好可能的原因主要是：
A、X射线管的线性不好
B、计数器线性不好
C、晶体角度校正不对，或者晶体角度稳定性差
D、测角仪有问题
(3) 仪器自身应该有各个主要机构的测试程序。比如测角仪、晶体交换器、自动进样器、狭缝交换器、光阑交换器等，利用程序作各个单项的稳定性，从中找出主要原因。另外，空调器不要对着仪器吹，PR气体密度稳定性不好，也会导致综合稳定性不合格。

42.阿尔法校正怎么做?
有一项作业叫做标准化或阿尔法校正，就是在分析待测样品之前，先测量其对应的工作曲线所用的标准化样品（在建立工作曲线时必须选定一到两个标准样品作为标准化样品或阿尔法校正样品.）来校正X射线强度的每日变动。

43.最近光管出现漏油,换了个光管后,所有曲线都有较大的漂移,尤其是其中的Si,含量在50左右,漂移了8个百分点.初步认定是光管漏油后油跟随样盒进入真空室污染了PET晶体,大家有什么看法?
(1) 如果认为光管漏油污染了晶体的话，可以做一下角度扫描，看峰值是否偏移，晶体被污染角度值应该会偏移的。
如果晶体没有被污染的话，那么漏进系统的油可能是造成结果漂移的原因了。油的成份有没有检测一下？是不是Si含量很高？上照式的光管漏油是会进入到真空室的。
所以，首先确定角度值是否偏移，然后确定一下油的成份，从这两个方面去查查看，应该可以搞清楚你的问题。
(2) 这是除陶瓷X射线管以外，X荧光管经常遇到的问题之一

44.定性分析和定量分析 是什么意思?
(1) 所谓定性分析，就是指确定物质性质的分析，也就是说要通过各种研究手段确定要分析的物质的组成；定量分析，指的是不只是要确定物质的组成，还要确定不同组成部分的数量或质量、百分比等相关信息。
(2) 定性分析：鉴定物质中含有哪些元素、离子或官能团等。定量分析：测定物质中有关成分的含量。《化学词典》上海辞书出版社，1989年9月。
(3) 所谓定性分析就是确定是什么元素，定量分析就是确定元素的含量
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