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主题：【求助】银的测定方法

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liuyuan198815
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发表于：2011/04/30 20:58:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在对矿物中的银测定时，如果用王水溶解样品会不会因为产生氯化银沉淀而造成很大的误差？我看到有的方法是这样的：取样0。3g，加盐酸15ml，加热溶解5分钟，加硝酸10ml，蒸发至近干，加硫脲（20克硫脲+5ml盐酸，用水稀释至100ml）5ml，用水洗涤容器，再定容至100ml，用原吸火焰法测定。      这个方法有问题吗？加硫脲是起什么作用？
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2011/4/30 21:18:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ应该查阅下该类物质的标准分析方法
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老化验工
zlhuang0132
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2011/4/30 22:56:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
半微量和微量氯化银在含氯离子的溶液中都可以生成可溶性的氯络离子，硫脲可溶解常量的氯化银，硫脲-银的稳定常数是银氨络离子的稳定常数的一百万倍（硫脲可用于提取矿石中的的金银，也是居于它的强络合性）。硫脲的一般作用：络合性和还原性。
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2011/5/1 6:55:27 Last edit by zlhuang0132
lilylau
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2011/5/1 14:15:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原吸火焰法测定，貌似用笑气-乙炔吧
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sandhuang
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2011/5/1 14:43:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种样品没做过哦
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wmj31
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2011/5/1 16:59:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用空气乙炔也能做的。
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liuyuan198815
liuyuan198815
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2011/5/1 20:22:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
半微量和微量氯化银在含氯离子的溶液中都可以生成可溶性的氯络离子，硫脲可溶解常量的氯化银，硫脲-银的稳定常数是银氨络离子的稳定常数的一百万倍（硫脲可用于提取矿石中的的金银，也是居于它的强络合性）。硫脲的一般作用：络合性和还原性。


硫脲可溶解常量的氯化银，这里的常量一般指多少呢？硫脲还可以作络合滴定中的掩蔽剂吧？？？
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老化验工
zlhuang0132
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2011/5/1 21:06:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
半微量和微量氯化银在含氯离子的溶液中都可以生成可溶性的氯络离子，硫脲可溶解常量的氯化银，硫脲-银的稳定常数是银氨络离子的稳定常数的一百万倍（硫脲可用于提取矿石中的的金银，也是居于它的强络合性）。硫脲的一般作用：络合性和还原性。


硫脲可溶解常量的氯化银，这里的常量一般指多少呢？硫脲还可以作络合滴定中的掩蔽剂吧？？？


做了一个理论计算：氯化银在0.10M硫脲中的溶解度计算，只考虑络合效应，计算结果是：氯化银的溶解度为4.73mol/L。
    我以前上分析化学实验时做过实验，大量白色氯化银沉淀加到硫脲中，随便摇一下就溶解完全了，同样量的沉淀在1M氨水中（同体积），是溶解不完的。我也做过另一个实验：将大量氯化银沉淀加到5mL浓盐酸中，振摇2min，离心分离去大量不溶解的氯化银沉淀，在浓盐酸清液中加入数倍的蒸馏水，便有大量白色沉淀析出，可见高浓度的氯离子对氯化银的络合溶解很显著。理论上也可以计算氯化银在一定氯离子溶液的溶解度的。
    下图是0.10M的硫脲溶解氯化银的计算面板（我编写的软件）：
该帖子作者被版主 tianyamingye加 4积分， 2经验，加分理由：全面释疑
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2011/5/1 21:07:27 Last edit by zlhuang0132
老化验工
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2011/5/1 21:13:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在原子荧光分析中用硫脲还原五价砷至三价砷；
在络合滴定锌的体系中加入硫脲还原-络合掩蔽铜离子，消除铜的干扰（被还原到无色的+1价铜，亚铜离子再进一步被硫脲络合，它就不再与EDTA反应了）。
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老化验工
zlhuang0132
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2011/5/1 21:26:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用自编软件计算了一下氯化银在1.0M氯离子溶液中的溶解度（存在两个作用相反的效应：同离子效应和络合效应），纯水中为0.000013M，1.0M的食盐或盐酸中的溶解度为0.0086M，溶解度增大了646倍！下图是计算器界面（自编软件，好像我已经上传共享过了）。
    如果在0.10M氯离子溶液中，溶解度为0.00049M，溶解度增大37倍。


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2011/5/1 21:28:51 Last edit by zlhuang0132
青山宝石
ljkhys
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2011/5/1 22:03:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有钙存在，你的结果将会大大偏高↑↑↑↑↑。啊哈。
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