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主题：【求助】原吸石墨炉积碳问题

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chenlei111
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发表于：2011/06/01 12:15:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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做血铅，取全血，用0.3%硝酸稀释10倍，混匀，离心，直接上机。现在的问题是做了差不多10多次，石墨管的平台上就有积碳了，不清楚是为什么，基改是用磷酸二氢铵20g/L,取样10μL,基改3μL。
  升温程序
    温度    升温时间  保持时间（s）
      80          15                10
    110        10                10
    750        25                20
    1700                            2
    2400                            2
     
仪器是岛津 AA-6800

请各位高手看看
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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evenkiss
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2011/6/1 13:45:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是氩气不纯啊，或者是一批石墨管有问题，查一下看看
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chenlei111
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2011/6/1 15:00:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在净化阶段加大氩气流量试试看
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悠旸
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2011/6/1 16:33:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用平台石墨管吗？感觉还是和样品有关系，可能含盐。石墨管是原配的吗？
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chenlei111
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2011/6/1 18:51:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管用的是国产的，100多一根
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chenlei111
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2011/6/1 18:54:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不用磷酸二氢铵，用曲拉通的话就不会有积碳了，但用曲拉通，灰化温度降低，背景就很高，这样就做不好了
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yuduoling
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2011/6/1 23:16:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是你的石墨管有问题
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/6/2 8:27:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、有机样直接测定，容易带来石墨管积碳
2、全血的测定，一般加曲拉通，建议用曲拉通介质优化下升温程序
3、灰化阶段，增加一步通入空气，可以减少积碳
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2011/6/2 8:30:19 Last edit by ljhciq
sanitation
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2011/6/3 11:04:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、有机样直接测定，容易带来石墨管积碳
2、全血的测定，一般加曲拉通，建议用曲拉通介质优化下升温程序
3、灰化阶段，增加一步通入空气，可以减少积碳
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/6/3 11:23:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
积碳跟样品是有机样品类型关系比较大些。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/6/4 16:11:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到了积碳大家都是怎么处理的。
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