主题:【讨论】马拉硫磷重复性差,仪器的原因,还是自身的原因?

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coffee8
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最近在做马拉硫磷项目,做标准品的时候重复性就特别差!
自己感觉应该是仪器的原因,或者是仪器条件不合适
但是不知道从哪里着手解决??也不漏气!!
到底是怎么回事呢?
难道是马拉硫磷自身不稳定吗??
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coffee8
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hza123
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我们做马拉硫磷重复性还不错,不过基质效应有点明显。
coffee8
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大家马拉硫磷都是用什么溶剂呀?
有没有版友用过甲醇做溶剂的呀?
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2011/5/9 21:43:40 Last edit by coffee8
故乡的一片云
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戈壁明珠
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
最近在做马拉硫磷项目,做标准品的时候重复性就特别差!
自己感觉应该是仪器的原因,或者是仪器条件不合适
但是不知道从哪里着手解决??也不漏气!!
到底是怎么回事呢?
难道是马拉硫磷自身不稳定吗??

楼主,你的分析条件是什么?能把你的色谱图传上来看一下吗?
戈壁明珠
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
是否与衬管有关系?吸附??

衬管吸附是有可能的,但是有一个量,饱和以后就不会吸附了,可以先用标液饱和一下衬管再进样看看重复性。
在者,这种吸附不会只对马拉硫磷一种组分,如果其他组分都正常,不应该是这个原因。
戈壁明珠
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
大家马拉硫磷都是用什么溶剂呀?
有没有版友用过甲醇做溶剂的呀?

我是用的丙酮来稀释的,没有发现问题。
coffee8
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戈壁明珠
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
初步确定原因,可能是跟色谱柱有关系!

楼主能分享一下是如何确定这个原因会导致重复性差的吗?
coffee8
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换了一个新柱子就好了
分析原因可能是前面柱子用的时间比较久,可能柱子中有残留物对马拉硫磷有吸附
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