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主题：【求助】SDT Q600 做草酸钙ＤＳＣ曲线第二个峰为放热峰？

浏览0 回复15 电梯直达
naya221
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发表于：2011/05/07 14:08:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　　　本人刚做了ＴＡ　ＳＤＴ　Ｑ６００校准，使用标准品草酸钙做检正实验，第一次图线比较正常，做重复实验时第二个峰由吸热变为放热峰，不知是何原因，请高人指点．
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2011/5/7 15:41:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二个峰的分解产物应该是一氧化碳，在高温有氧环境中可能发生氧化放热，是不是你第二次的扫气有问题，带入了空气造成的？
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peterh
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2011/5/7 20:42:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以看第二个峰对应的热重平台重量下降的结束温度（第三个重量平台起始温度）是否降低了，如果降低了应该是如TUTM老师所说的混入了氧化性气氛和CO反应，从而加快了第二步反应的速率。建议检查气源或者增加保护性气氛稳定时间确保氧气除尽。
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naya221
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2011/5/9 8:42:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，我再重复一次．
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naya221
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2011/5/10 9:46:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我重复做了一次结果第二个峰还是放热峰，已经在扫气半小时后才开始实验了，应该不是扫气体的问题．能否是氮气的问题啊．
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tutm
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2011/5/10 10:41:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做草酸钙标样，发生这种情况主要有两种可能：

1. 仪器扫气出口气路堵塞，导致炉内空气不能被充分置换，残留氧气产生氧化。

2. 氮气不纯，含有微量氧，造成一氧化碳氧化。

象下面的图，草酸钙标样，不通入氮气做的测试，第二个就是放热峰



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naya221
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2011/5/10 10:44:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
tutm老师，如果是您说的第一种情况，应该怎么样处理呢？


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tutm
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2011/5/10 10:49:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在有正常惰性气体进行扫气条件下，都是向下的吸热峰



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tutm
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2011/5/10 10:53:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 naya221(naya221) 发表:
tutm老师，如果是您说的第一种情况，应该怎么样处理呢？



先检查一下排气是否正常，在排气口上接一段软管，插入水中，如果有气泡排出，那就正常。
如果气泡产生非常缓慢或不出现，那就不正常了。这时需要清洁一下仪器的排气口了，具体办法要看仪器了。
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tgdsc
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2011/5/10 17:42:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有一种可能，是由于加热炉与天平室进入空气了，建议抹点真空硅脂试试
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tgdsc
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2011/5/10 17:43:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是加热炉与天平室的连接处，在橡胶垫上抹点真空硅脂
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