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主题：【求助】保留时间一直往前移是什么原因？

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zxl317189452
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发表于：2011/05/09 09:01:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用PA1的柱子测单糖  测了大概4个样品  其中葡萄糖的保留时间一直是往前移  大概相差3分钟左右    这是什么原因呢？求指点
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2011/5/9 23:24:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每针后加2min 200mM 氢氧化钠冲洗后平衡回初始浓度
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bluerain_3
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2011/5/24 21:59:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是没有平衡好，可以将柱子进行简单清洗处理，效果会好很多！
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wsj365
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2011/5/25 20:05:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱容量不够的话，柱效会很快降低。
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zygivf
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2011/5/27 18:02:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用PA10至少平衡半天以上保留时间才能稳下来，也是差出2-3分钟，原来以为是自己系统的问题，难道糖柱就是这样？比起HPLC、UPLC的平衡时间，只好淡定了
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qiuhaitang
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2011/5/30 14:23:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为糖柱使用氢氧化钠手工配制淋洗液，不可避免会引入碳酸根。而碳酸根在糖柱上保留较强（糖柱为阴离子分离柱），因此如果每针不自带高浓度氢氧化钠冲洗程序，柱容量在不断下降，保留时间自然也随着往前跑。
原文由 zygivf(zygivf) 发表:
我用PA10至少平衡半天以上保留时间才能稳下来，也是差出2-3分钟，原来以为是自己系统的问题，难道糖柱就是这样？比起HPLC、UPLC的平衡时间，只好淡定了
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htwang08
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2011/6/21 16:50:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的AS11柱测硝酸盐，现在每次也是保留时间前移，每个样基本能前移0.1-0.2分钟左右，而且柱子用时间也不长，不知道这是怎么回事
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qiuhaitang
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2011/6/21 18:31:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑可能是样品有组分强保留色谱柱，导致贮容量的逐渐下降。
原文由 htwang08(htwang08) 发表:
我用的AS11柱测硝酸盐，现在每次也是保留时间前移，每个样基本能前移0.1-0.2分钟左右，而且柱子用时间也不长，不知道这是怎么回事
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htwang08
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2011/6/23 9:40:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑可能是样品有组分强保留色谱柱，导致贮容量的逐渐下降。

原文由 htwang08(htwang08) 发表:
我用的AS11柱测硝酸盐，现在每次也是保留时间前移，每个样基本能前移0.1-0.2分钟左右，而且柱子用时间也不长，不知道这是怎么回事

这个得怎么解决啊，我的柱子用的时间很短的，基本算是新柱子了，而且也没做一些基底很复杂的东西，也就是蔬菜中的硝酸盐。
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晨曦
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2011/6/27 10:01:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰保留时间迁移一般有这样两个原因：流动相浓度变化，色谱柱柱效降低。如果仪器运行没有平衡也会有这种现象出现。
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johnsonxiao
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2011/7/21 11:25:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是色谱柱的柱效降低了~
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