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主题：【求助】有没有人做过磷脂酰胆碱的测定啊？

浏览0 回复12 电梯直达
poppyzl
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发表于：2011/05/11 15:38:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人要检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱
按GB/T 21493-2008方法检测
高效液相法，正相
Si 60柱子，250mm*4.6mm，5μm
流动相：正己烷：异丙醇：1%冰醋酸=8:8:1
流速1ml/min，柱温30度，波长205
但是走了两个小时
对照都没有出峰
因为之前很少做正相
找不到问题的原因
请各位前辈指点一下！
万分感谢！
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2011/5/11 17:10:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格照条件走的吗？
再仔细检查下仪器是否有异常
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〓猪哥哥〓
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2011/5/11 22:03:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相有没有配准确？
按照标准方法，不会出现不出峰
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2011/5/12 10:50:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的对照品的含量够吗？
用205nm检测，需要的量不少。
首先是浓度要高，最好是干粉对照品用流动相去直接溶解，或者用正己烷去溶解，然后再用流动相稀释，最好浓度到1mg/ml以上。
然后就是上样量也要多些，上20微升以上。
这样保证上样量能够高些。

条件应该首先可以出峰的，否则很难写进标准的。
再有就是柱效不够了。流动相配错的可能性不大，
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2011/5/12 10:51:51 Last edit by lxdongzi2003
guangcai1980
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2011/5/13 12:31:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没有用蒸发光呀！我们用的是，很好的检测！
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poppyzl
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2011/5/18 11:05:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
严格照条件走的吗？
再仔细检查下仪器是否有异常


是严格按国标做的，就是不知道问题出在哪儿，因为很少做正相，也不知道怎么改善
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poppyzl
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2011/5/18 11:06:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓小猪猪〓(03yx2) 发表:
流动相有没有配准确？
按照标准方法，不会出现不出峰


严格按国标做的
而且换了多个流动相比例，也是不行
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poppyzl
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2011/5/18 11:07:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
你的对照品的含量够吗？
用205nm检测，需要的量不少。
首先是浓度要高，最好是干粉对照品用流动相去直接溶解，或者用正己烷去溶解，然后再用流动相稀释，最好浓度到1mg/ml以上。
然后就是上样量也要多些，上20微升以上。
这样保证上样量能够高些。

条件应该首先可以出峰的，否则很难写进标准的。
再有就是柱效不够了。流动相配错的可能性不大，


用的是2mg/ml的对照，换过柱子，还是不出峰，前辈做过吗？大概什么时候出峰呢
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poppyzl
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2011/5/18 11:08:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guangcai1980(guangcai1980) 发表:
怎么没有用蒸发光呀！我们用的是，很好的检测！


但是国标上不是用蒸发光，按理说既然写进标准，应该能做出来，但是我做就是没有峰，找不到原因啊。。。
前辈可否把您做的条件说一下
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stld-7853
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2011/7/11 15:22:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guangcai1980(guangcai1980) 发表:
怎么没有用蒸发光呀！我们用的是，很好的检测！


请问一下，蒸发光要什么条件呢，我也要测磷脂，想测溶血磷脂，请教一下大概的条件怎样，也是用正相测的么？
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lijuangang
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2015/9/17 10:14:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主问题解决没？可否共享一下？
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