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主题：【图谱问诊】HPLC样品测定 出峰发现问题？这个可怎么办才好？

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xiaowei86006
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发表于：2011/05/13 19:03:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC进标品梯度洗脱出现很多杂峰,且单标峰也不好

1.HPLC进混品梯度洗脱出现很多杂峰，空进甲醇亦出现这些杂峰，这是怎么回事？
2.标品出峰不好，像是分叉

注：我用的流动相是乙腈和水 （乙腈是迪马公司的，水是用超纯水机制备的，并用乙酸调pH2.8）,1月份进样品时未出现这样的杂峰。

色谱条件：0-50min:95%-5%水

混标-4月份
经过跑单标，只有前26min的峰是目标峰，后面的峰都是杂峰


甲醇-4月份 (2)


阿魏酸-4月份 (1)


样品--1月份
此是1月份跑出的图，挺正常

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2011/5/16 12:43:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是系统脏了，或者柱子脏了导致的！主峰有问题，排除仪器问题可能是对照品降解！
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lubeyond
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2011/5/16 23:16:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子或者是流动相的问题，我们在做蔬菜中农残分析时也遇到过类似的情况，把柱子好好冲洗一下，再换新的流动相就好了。
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boboenid007
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2011/5/18 12:28:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升高柱温，用100%温纯水，10%、20%、50%、80%甲醇水（更换另一瓶新甲醇），冲洗色谱柱，如果还不行，应该是柱效变差了！
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老多_小多
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2011/5/18 13:08:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白都有杂峰，应该是仪器哪里有问题
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