【分享】做顶空的一点经验

wufenyut

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2011/5/20 9:38:12 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做了几次都结果不理想，是什么原因呢？都找不到，顶空的精密度不好是真的吗？

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xuewujx

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2011/5/20 10:05:49 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水做溶剂顶空温度最好不要超过85度，Chp是这么规定的

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warmfield

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2011/5/20 10:48:35 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
原文由 制备色谱(tansong40116) 发表:
加入无水硫酸钠的目的是什么啊？

盐析作用提高灵敏度用的。

学习了！没有用过这种方法！

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wanglizhi-01

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2011/5/21 21:10:29 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品中含水量高的一般加热温度不超过80度这个方法温度设定的是否有点高呀

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wazcq

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2011/5/22 9:24:50 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xuewujx(xuewujx) 发表:
水做溶剂顶空温度最好不要超过85度，Chp是这么规定的

个人认为加了盐，可以提高温度上限

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kaleo

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2011/5/22 14:56:37 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空瓶多少体积的？然后上部气体体积一般留多少？

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erf138q

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2011/5/23 8:53:58 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水三氯甲烷、四氯化碳顶空分析（水浴40度），气密注射器用几次后不见峰，注射器漏？

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kaleo

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2011/5/23 23:27:35 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一个样品，进样3次，峰面积越来越大，什么原因？

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老男孩

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2011/5/24 8:29:39 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错的经验分享。

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xdzh130

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2011/5/24 16:55:55 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

盐析作用可以降低某些有机物的溶解度，但对有些有机物则不明显，我开始也加过（优级纯氯化钠），后来嫌麻烦不加了（要加标准和样品都得加，而且必须用天平称取，不如通过优化色谱条件来增加灵敏度）。我也是从事水质化验，开始做曲线时三氯甲烷可达三个9，但四氯化碳无论如何只有一个9，反复找原因，可能是配标样的问题，后来非常仔细，配了五种混标，都是ug/L级（四氯化碳和四氯乙烯只有零点几ug/L），基本可以达到4个9或3个9。我用的也是DANI86.50，我的经验是：将若干20毫升顶空瓶、100毫升容量瓶、各种刻度吸管、100毫升医用针药瓶事先洗净，于120度烘2小时（严格说来量具不能烘，但此处不烘不行），烘箱门小开冷至不烫手（否者易结露），然后放于洁净房间（远离一切化学试剂）。用天然矿泉水（事先检测不含卤代烃）作稀释剂（用自来水经纯水机制的纯水通常不合格），在低温密闭房间中，先用玻璃洗瓶装上矿泉水（塑料会释放三氯甲烷和四氯化碳于水中），将若干100毫升容量瓶装上约一半，然后开启装标液的安瓿瓶，迅速用1毫升大肚吸管取标液1毫升于100毫升容量瓶中（插入水面下），稀释至刻度，配好第一个稀释样，后面以此类推。配好各个标液后，取10毫升于顶空瓶中封好，其余装于100毫升医用针药瓶中贴好标签，迅速用封口钳封好，置于冷藏柜中。将顶空瓶放入仪器，根据事先设定的条件加热（我的是55度加热30分钟），进行色谱分析。记住，必须当天分析，因为顶空瓶密封垫有可能释放或吸收卤代烃。

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