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液相色谱（LC）
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主题：【求助】未知化合物摸索HPLC条件

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ruyue2005
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发表于：2011/05/15 22:18:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近分了几个化合物，点板很纯，打谱却一塌糊涂。想做液相看纯度，不知道怎么摸索条件。
  这几个化合物都是乙酸乙酯部位的，极性不是很大。中等偏下
希望同仁能给个帮助，跪求！
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2011/5/16 16:58:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有紫外吸收吗？可以正反相都试试。
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boboenid007
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2011/5/16 21:16:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruyue2005(ruyue2005) 发表:
最近分了几个化合物，点板很纯，打谱却一塌糊涂。想做液相看纯度，不知道怎么摸索条件。
  这几个化合物都是乙酸乙酯部位的，极性不是很大。中等偏下
希望同仁能给个帮助，跪求！

首先先借鉴下这个HPLC溶剂极性参数的文献：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080827/1449577/，选择一个极性相近的溶剂，配制流动相；
你的样品极性不大，先选个中性色谱柱，C18二代兼容性比较好；
向楼上的老师说的，你先检测下最大吸收，然后选择，检测波长；至于柱温（室温或不受控）、流速（0.8~1.0ml/min）、进样量(10~20微升)，都先选一般的条件，避免伤害色谱柱！
期待您的结果！
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guoke121
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2011/5/17 10:08:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不交给我呢？我对液相的方法开发还还有点经验的。13524366535，张先生。
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kylabs
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2011/5/17 15:45:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得不应该做LC，应该去做一下LCMS，看一下里面的不纯物都是什么。
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ruyue2005
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2011/5/21 11:34:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 制备色谱(tansong40116) 发表:
有紫外吸收吗？可以正反相都试试。

做了紫外，扫描发现在204有最大吸收，用了甲醇：水=20:80梯度洗脱到甲醇100%，峰出来了，在2min就没有了，用乙腈也是。那是不是可以说2min这个峰就是我要的呢？
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2011/5/21 11:37:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guoke121(guoke121) 发表:
为什么不交给我呢？我对液相的方法开发还还有点经验的。13524366535，张先生。

不明白张先生的意思，
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light2357302
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2011/5/21 21:24:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruyue2005(ruyue2005) 发表:
原文由 guoke121(guoke121) 发表:
为什么不交给我呢？我对液相的方法开发还还有点经验的。13524366535，张先生。

不明白张先生的意思，


要么就是做广告的，要么就是接私活
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ruyue2005
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2011/5/23 16:38:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 light2357302(light2357302) 发表:
原文由 ruyue2005(ruyue2005) 发表:
原文由 guoke121(guoke121) 发表:
为什么不交给我呢？我对液相的方法开发还还有点经验的。13524366535，张先生。

不明白张先生的意思，


要么就是做广告的，要么就是接私活

哈哈，明白了。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2011/5/23 22:23:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruyue2005(ruyue2005) 发表:
原文由 制备色谱(tansong40116) 发表:
有紫外吸收吗？可以正反相都试试。

做了紫外，扫描发现在204有最大吸收，用了甲醇：水=20:80梯度洗脱到甲醇100%，峰出来了，在2min就没有了，用乙腈也是。那是不是可以说2min这个峰就是我要的呢？


有图谱吗？需要再降低下有机相
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