主题:【讨论】原子荧光测铅时酸度控制

浏览0 回复24 电梯直达
shiyanshi
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原文由 wangquanjunok(wangquanjunok) 发表:

测Pb的条件:
9系列:
载流:1%盐酸(不用加草酸)
还原剂:1%NaOH+1%KH4B+1%K3Fe(CN)6
还原剂先少配点,先做一下看看废液的PH值(8左右),如果不在,只改变NaOH的量(我是做北京吉天原子荧光安装,维修工程师,前几天我们帮客户调了9130做铅的条件,NaOH大概在0.7%-0.8%,曲线3个9以上)
8系列:
载流:3%盐酸(不用加草酸)
还原剂:3%NaOH+3%KH4B+1%K3Fe(CN)6
也是只改变NaOH的量,其他不动

这个只适合几天的用户啊,不是通用的条件,每个厂家的都有区别
通过改变NaOH的量?每次的酸量有点区别,怎么办?还是手动的来加减NaOH的量
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载流:3%盐酸(不用加草酸)
还原剂:3%NaOH+3%KH4B+1%K3Fe(CN)6
很是怀疑这个能不能测出来
水星
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水星
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测Pb的条件:
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载流:1%盐酸(不用加草酸)
还原剂:1%NaOH+1%KH4B+1%K3Fe(CN)6
还原剂先少配点,先做一下看看废液的PH值(8左右),如果不在,只改变NaOH的量(我是做北京吉天原子荧光安装,维修工程师,前几天我们帮客户调了9130做铅的条件,NaOH大概在0.7%-0.8%,曲线3个9以上)
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载流:3%盐酸(不用加草酸)
还原剂:3%NaOH+3%KH4B+1%K3Fe(CN)6
也是只改变NaOH的量,其他不动

哪你有没有检测几个样试试呢??看样品的荧光值有没有变化
coffee8
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原文由 shiyanshi(shiyanshi) 发表:
蒸干,加水蒸干,重复2~3次基本上可以把酸带出去,然后在用载流转移定容。


蒸干会不会有损失呢??
coffee8
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原文由 shiyanshi(shiyanshi) 发表:
原文由 水星(woshibengburen) 发表:
原文由 shiyanshi(shiyanshi) 发表:
蒸干,加水蒸干,重复2~3次基本上可以把酸带出去,然后在用载流转移定容。

这个基本如何鉴定呢

这个可以通过赶酸时的现象来判断,如果加水赶到3次左右,基本就没有白烟冒出了,说明消化时加入的酸基本上赶干净了.
假如酸没有100%被赶净,假设剩余的酸有2%,然后我们在用载流转移定容的时候就相当于把这剩余的酸给稀释了,假如定容到100ml的话,就相当于把这2%的酸给稀释了100倍,这稀释完的酸 对最后的测量可以说一点影响都没有


可是在最终剩余很少的溶液中,酸度可能不只是2%这么低!
这站不远
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水星
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原文由 这站不远(zhenduanye) 发表:
听过过用滴定去中和的,不知道是否好用

你滴定后又怎么判断呢?加指示剂,用试纸
都会对后期的测定带来干扰的
nianyue912
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原文由 wangquanjunok(wangquanjunok) 发表:

测Pb的条件:
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载流:1%盐酸(不用加草酸)
还原剂:1%NaOH+1%KH4B+1%K3Fe(CN)6
还原剂先少配点,先做一下看看废液的PH值(8左右),如果不在,只改变NaOH的量(我是做北京吉天原子荧光安装,维修工程师,前几天我们帮客户调了9130做铅的条件,NaOH大概在0.7%-0.8%,曲线3个9以上)
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载流:3%盐酸(不用加草酸)
还原剂:3%NaOH+3%KH4B+1%K3Fe(CN)6
也是只改变NaOH的量,其他不动


谢谢,通过改变NaOH的量调节反应以后的pH的确是个好办法,但是样品中的酸度如何控制呢?
shiyanshi
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 shiyanshi(shiyanshi) 发表:
蒸干,加水蒸干,重复2~3次基本上可以把酸带出去,然后在用载流转移定容。


蒸干会不会有损失呢??

Pb的挥发温度在400多度,就是把电热板温度调到最大功率也不会达到400度的,所以做Pb不必担心损失问题。Pb要想用荧光测好,最主要的是注意试剂纯度,污染和酸度的问题
shiyanshi
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如果处理的样品中含油,含有机物比较多的时候一定要注意,尤其消解液用的是HNO3+HCLO4混合酸,一定要把样品消解完全在赶酸,不然的话溶液碳化,最危险的是由于样品和HCLO4反应生成的高氯化物在高度下容易爆炸。安全第一
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