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主题：【讨论】测PAEs污染的问题

浏览0 回复8 电梯直达
fandidadi
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发表于：2011/05/18 13:39:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用岛津GCMS 2010plus，在刚开始用的时侯（主要测7P）一直会出现DEHP或DBP的污染，导致线性不佳，数据不准。后来因别的原因修了几次，竟然就没有这问题了，最近又出现这问题了，洗针换针、换洗针液、柱子老化再老化、换隔垫、衬管、割柱前端60厘米都不管用，不知有无朋友有无此经历，是否解决了，大家讨论讨论、分享分享吧。
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2011/5/18 14:02:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进空白溶剂也有这个污染吗？确定排出非仪器的因素吧（如塑料滴管，瓶盖垫等）
如果是仪器问题的话可以考虑洗下离子源
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fandidadi
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2011/5/18 14:06:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 瓜瓜(dunedsy) 发表:
进空白溶剂也有这个污染吗？确定排出非仪器的因素吧（如）
如果是仪器问题的话可以考虑洗下离子源

空白也有，我用的是进口的二氯甲烷做空白，第一针很高，后面几针浓度慢慢下降；塑料滴管，瓶盖垫等因素都可以排除的。不行的话就洗下离子源了。
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feirenlei911
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2011/5/18 15:29:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PAES很容易受到环境的影响 包括试剂,实验室环境,进口农残级的溶剂一般没有 如果你放置时间过久一样会沾污 很难控制空白
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xuchao2099
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2011/5/18 15:50:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，是的，我做的效果也不是很好
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七宝
vargas1983
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2011/5/18 17:34:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你样品中的增塑剂浓度太高了，你试一下分流进样吧，分流比设置为100:1。
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ruan651209
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2011/5/18 20:17:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
可能是你样品中的增塑剂浓度太高了，你试一下分流进样吧，分流比设置为100:1。


这个分流比，好多机子运行不了。
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fandidadi
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2011/5/18 20:34:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
可能是你样品中的增塑剂浓度太高了，你试一下分流进样吧，分流比设置为100:1。

我用的是20：1的分流进样，我们的样品中一年也难以测得一个含增塑剂的样品。关键是空白也有，就只有一个组分被污染，其它的都好，曲线不成线性。
下午换了离子源，然后柱尾也截了20厘米，结果还是一样的，根据以前的不太明晰的经验，这个问题可能出在进样口前面的气路系统……
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fandidadi
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2011/5/19 10:28:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天早晨进样，虽然空白还有，但是多进几钟后，污染值下降了，好歹可以做曲线了，问题也算是初步解决。
可见这个问题的解决与昨天下午的换离子源、截柱尾及清洗进样口有关。
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