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主题：【讨论】茶叶中铅测定时前处理的问题

浏览0 回复8 电梯直达
齐鲁小兵
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发表于：2011/05/19 08:30:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做茶叶中铅的分析时，用湿法消解，称样1g，加入10mL（硝酸+高氯酸=9:1），隔夜，300℃电热板加热消解，消解完全溶液透明呈淡黄色，冷却后出现结晶物，加水，加酸都不溶解。

是什么原因造成的？有什么解决方法？
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2011/5/19 11:26:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是在电热板上最后将酸都赶跑啦
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齐鲁小兵
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2011/5/19 11:47:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
是不是在电热板上最后将酸都赶跑啦


最后混合液开始冒白烟，仅剩余1mL左右。
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tutm
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2011/5/19 12:05:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能浓缩的太厉害了
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鹅卵石
seakingli
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2011/5/19 13:33:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要测试的目标大致含量等级清楚吗，楼主是用什么仪器可以做茶叶中铅的分析呢？ 我想这个是痕量分析了，需要用到ICP-MS了，另外感觉茶叶是属于有机质的东西是否采用微波前处理，另外消解的时候最好采用回流装置
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2011/5/19 14:31:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
可能浓缩的太厉害了


我是按照国标5009.12要求消化至有白烟冒出。
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齐鲁小兵
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2011/5/19 14:34:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seakingli(seakingli) 发表:
需要测试的目标大致含量等级清楚吗，楼主是用什么仪器可以做茶叶中铅的分析呢？ 我想这个是痕量分析了，需要用到ICP-MS了，另外感觉茶叶是属于有机质的东西是否采用微波前处理，另外消解的时候最好采用回流装置


我用的是石墨炉，没有用微波消解，用湿消解有回流。
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齐鲁小兵
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2011/6/1 11:26:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有在关注此贴了吗
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千里一盏灯
zcm666
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2011/6/1 21:59:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解我做过N次
湿法没做过不了解。。。
不过我猜会不会是茶叶不干净，带进去了土壤，最后的结晶是偏白色的絮状物？
可能温度高达时候你没看仔细，应该是一直在的。
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