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主题：【求助】光谱测试样品相关问题，谢谢啦！

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kzhchg2006
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发表于：2011/09/17 12:09:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻菲罗啉测定亚铁 吸光度不稳定
我用邻菲罗啉方法测定样品中总铁含量，曲线很好，相关系数1.000而且吸光度很稳定，基本15内都不变；但是做样品的时候吸光度一直变化，最后颜色都褪去了。我测试了PH值和做曲线的时候一样，各位大虾，这是肿么回事？
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2011/9/17 12:42:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理时，会不会还含有某些氧化剂，如果亚铁被氧化为三价铁则红色即可褪去。你分析一下你的样液中可能含有哪些成分，先后加过哪些试剂？
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2011/9/17 13:19:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亚铁粒子在空气中本身就不稳定，这个要以最先测得的数据为准的，另外可以考虑用沸腾过的水来配置溶液，把水里面的空气赶赶。
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kzhchg2006
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2011/9/17 20:20:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
样品处理时，会不会还含有某些氧化剂，如果亚铁被氧化为三价铁则红色即可褪去。你分析一下你的样液中可能含有哪些成分，先后加过哪些试剂？


下午试验了一下，加入200g/lEDTA后吸光度在15分钟后很稳定，比先前号很多，我在怀疑是不是镍离子含量太高影响了？
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2011/9/17 23:35:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果含镍高，估计是镍的影响，因为镍也可以跟试剂络合，稳定性与铁相当，见下面的常数表：


    分析资料中也提到只允许5倍量的镍存在，多了就干扰，虽然它的络合物不呈红色，但它争夺络合剂，下面的资料是铁矿石分析中的介绍，与一般含铁样品的分析要求和干扰性质是相同的



    你最好分离镍铁，而不是EDTA掩蔽镍，因为亚铁与可生成FeY，只是稳定性略差于邻二氮菲-亚铁，加入过多的EDTA，会导致亚铁不显色或灵敏度明显降低的情况发生。
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2011/9/17 23:36:46 Last edit by zlhuang0132
手机版： 光谱测试样品相关问题，谢谢啦！
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