主题:【求助】求SP3400热导检测器参数设置

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求SP3400气相色谱仪 热导检测器的参数设置,包括气体流量,主要是面板上的设置,欢迎使用过SP34系列热导的高手指点!
分析项目使用标准《GBT 2366-2008 化工产品中水含量的测定 气相色谱法》
推荐答案:maozai回复于2011/05/21

SP34系列色谱仪器培训流程(TCD填)简化版



第一步:安装色谱仪、计算机和工作站及其软件;

第二步:开机前准备将载气接到色谱仪上;

1)            气源要求:  高纯H2/He>99.999%),供气源压力:0.3 MPa

2)            载气H2         A                     B

        单独流量:    30ml/min(2ml/4s)        30ml/min(2ml/4s)   

第三步:开机常识:

***当确定色谱柱和检测器有载气通过后方可打开色谱仪电源开关;***

l        CPU电池开关在ON位置时CPU板处于 “工作状态”(程序可以储存)

l        CPU电池开关在OFF位置时CPU板处于 “放电工作状态”(程序不能储存,并且把设置好的程序清除掉,恢复到出厂默认设置)

l        CPU电池开关由OFF拨到ON位置后第一次通电称为冷启动。

1)        冷启动时,打开电源开关,仪器自动进入自检状态,可以看到显示器的每组字段依次闪亮,各指示灯自左至右依次点亮,自检结束后,显示“TEST OK,启动成功;

2)        如果显示故障号(FAULT***),按[ENTER] 键,依次显示后面的故障号,并根据自诊断手册依次排除,直到显示“TEST OK”为止,有些无关紧要的故障可以不予理睬;

3)        如果显示不正常或仪器无任何显示,说明仪器存在问题,停机按自诊断手册检查或通知制造厂派人启动。

l        冷启动后,关机再次启动称为热启动;

1)        热启动时,仪器不自动进行自检,显示器显示:

POWER FAIL/WARM START OCCURRED,状态指示灯将闪烁,按[ENTER] 键,将显示“FAULT 13,这是正常的,按一下【RESET】键清除故障即可,之后如果配置表和方法中的参数不需改动,直接跳步到第五步进行;

2)        热启动时如要进行自检,按【SHIFT】【INSTR TEST】即可。

第四步:仪器启动后,按下列顺序建立配置表和方法:

[建立/修改]     (按 [BUILD/MODIFY] 键)

显示:SEIECT METHOD/SECTION OR TABLE  选择方法/方法部分或表

1)          建立gc配置表:

[配置表]         (按 [gc CONFIGURE] 键)

显示:

Ø        SET TIMES OR DATE               NO(数字键5),按[输入ENTER] 键;

    设置时间或日期否

Ø        SET TEMP LIMITS             YES(数字键4,按[ENTER] 键;

    设置温度极限否?

Ø        COLUMN TEMP LIMIT             设置200 ,按[ENTER] 键;

柱箱温度极限

Ø        INJECTOR TEMP LIMIT             设置300 ,按[ENTER] 键;

      注样器温度极限

Ø        AUXILIARY TEMP LIMIT                  设置52(默认),按[ENTER] 键;

      辅助箱温度极限

Ø        DETECR TEMP LIMIT                设置360,按[ENTER] 键;

      检测器温度极限

Ø        COLUMN STANDBY TEMP               设置50(默认),按[ENTER] 键;

      柱箱等待温度?

Ø        ENABLE COLUMN STANDBY TEMP     NO(数字键5),按[ENTER] 键;

      等待温度使能否?

Ø        SET CHECS FOR gc READY           NO(数字键5),按[ENTER] 键;

    对色谱条件的准备情况检查否?

Ø        SET LOCK CODE                     NO(数字键5),按[ENTER] 键;

设置锁码否?

Ø        TURN HARDWARE ON-OFF             NO(数字键5),按[ENTER] 键;

调整硬件开关否?

Ø        OTHER CONFIGURATION               NO(数字键5),按[ENTER] 键;

要其他配置吗?

Ø        gc CONFIGURE TABLE COMOLETE

色谱配置表完成

2)          建立方法:

[方法1]     [METHOD 1]

显示:

Ø        INITIAL COLUMN TEMP                        设置 50 ,按[ENTER] 键;

初始柱温

Ø        INITIAL COL HOL HOLD TIME        设置 INF(数字键—),按[ENTER] 键;

初始保持时间

Ø        TEMP PROGRAM COLUMN             NO(数字键5),按[ENTER] 键;

程序升温否?

Ø        INJECTOR TEMP                                设置 50 ,按[ENTER] 键;

注样器温度

Ø        DETECTOR TEMP                              设置 100 ,按[ENTER] 键;

检测器温度

Ø        TCD A INITIAL ATTEN                            设置 8 ,按[ENTER] 键;

TCD检测器A初始衰减(对于工作站无效)

Ø        TCD A INITIAL RANGE                        设置 0.05 ,按[ENTER] 键;

TCD检测器A初始量程

Ø        TCD A AUTOZERO ON                 YES(数字键4),按[ENTER] 键;

TCD检测器A自动调零开否

Ø        TCD A FILAMENT TEMP             设置OFF(数字键4),按[ENTER]

TCD A 热丝温度              (当检测器温度在100度以下必须设置为OFF

                                                  设置180,按[ENTER] 键;

                                    (当检测器温度在100度以上方可加上温度)

Ø        TCD A POLARITY POSITIVE             YES(数字键4),按[ENTER] 键;

TCD A 正极性吗?                          (YES是正极性,NO是负极性)

Ø        TIME PROGRAM TCD A                 NO(数字键5),按[ENTER] 键;

  TCD检测器A时间程序否

Ø        METHOD COMPLETE-END TIME INF              方法完成,终结时间无穷

第五步:工作运行常识:

1)          查看仪器的升温状态:

[状态STATUS] 键,显示:COL***  INJ***  DET***

                          柱箱    注样器  检测器

2)      在仪器升温期间,会出现故障号“FAULT 51”,这时这个故障号是正常的,等检测器温度在100度以上时加上热丝温度,该故障号会自动消失;

3)      当仪器各温度达到设定温度并稳定后,未就绪灯(红灯)不亮就绪灯亮起;

4)      查看TCD的基流:

[状态STATUS]  [检测器DETETOR] 键,显示:

Ø        DET ***  SET ***   [输入ENTER] 键;

实际温度  设置温度

Ø        TCD A  BASELINE    ***MV  A/Z [输入ENTER] 键;

        TCD A 基流状态        A/Z为仪器的自动调零开始启用)

基流状态稳定后,数值要求最好在±5之间,如果数值偏大可以调整TCD板上的调零旋钮;

5)        当就绪灯亮后,TCD A 基流状态稳定后,打开色谱工作站并设置好参数,即可打进样品分析,按工作站硬件启动按钮,启动工作站软件,进行信号采集及数据处理;

6)        工作站操作请查看工作站软件操作流程教材;

7)        关机常识

a)  首先,必须,关掉热丝温度:“TCD A FILAMENT TEMP   设置为OFF

b)  常规操作:

                        i.              将柱箱温度、注样器温度和检测器温度依次设置为50度:

INITIAL COLUMN TEMP  设置 50

INJECTOR TEMP        设置 50

DETECTOR TEMP        设置 50

                      ii.              等各温度降至70度以下时,可以关掉仪器电源,之后,关断载气阀门。



注意:【关掉热丝温度后,立刻关掉仪器电源,并关掉载气;(在时间紧的时候使用,一般时不建议使用)】

进样口和柱温箱的温度可参考你的国标方法!
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雨木霖
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貌似北分的SP3400(瓦里安STAR3400CX)的面板上不能调节气体流量

http://www.instrument.com.cn/download/shtml/128651.shtml
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SP34系列色谱仪器培训流程(TCD填)简化版



第一步:安装色谱仪、计算机和工作站及其软件;

第二步:开机前准备将载气接到色谱仪上;

1)            气源要求:  高纯H2/He>99.999%),供气源压力:0.3 MPa

2)            载气H2         A                     B

        单独流量:    30ml/min(2ml/4s)        30ml/min(2ml/4s)   

第三步:开机常识:

***当确定色谱柱和检测器有载气通过后方可打开色谱仪电源开关;***

l        CPU电池开关在ON位置时CPU板处于 “工作状态”(程序可以储存)

l        CPU电池开关在OFF位置时CPU板处于 “放电工作状态”(程序不能储存,并且把设置好的程序清除掉,恢复到出厂默认设置)

l        CPU电池开关由OFF拨到ON位置后第一次通电称为冷启动。

1)        冷启动时,打开电源开关,仪器自动进入自检状态,可以看到显示器的每组字段依次闪亮,各指示灯自左至右依次点亮,自检结束后,显示“TEST OK,启动成功;

2)        如果显示故障号(FAULT***),按[ENTER] 键,依次显示后面的故障号,并根据自诊断手册依次排除,直到显示“TEST OK”为止,有些无关紧要的故障可以不予理睬;

3)        如果显示不正常或仪器无任何显示,说明仪器存在问题,停机按自诊断手册检查或通知制造厂派人启动。

l        冷启动后,关机再次启动称为热启动;

1)        热启动时,仪器不自动进行自检,显示器显示:

POWER FAIL/WARM START OCCURRED,状态指示灯将闪烁,按[ENTER] 键,将显示“FAULT 13,这是正常的,按一下【RESET】键清除故障即可,之后如果配置表和方法中的参数不需改动,直接跳步到第五步进行;

2)        热启动时如要进行自检,按【SHIFT】【INSTR TEST】即可。

第四步:仪器启动后,按下列顺序建立配置表和方法:

[建立/修改]     (按 [BUILD/MODIFY] 键)

显示:SEIECT METHOD/SECTION OR TABLE  选择方法/方法部分或表

1)          建立gc配置表:

[配置表]         (按 [gc CONFIGURE] 键)

显示:

Ø        SET TIMES OR DATE               NO(数字键5),按[输入ENTER] 键;

    设置时间或日期否

Ø        SET TEMP LIMITS             YES(数字键4,按[ENTER] 键;

    设置温度极限否?

Ø        COLUMN TEMP LIMIT             设置200 ,按[ENTER] 键;

柱箱温度极限

Ø        INJECTOR TEMP LIMIT             设置300 ,按[ENTER] 键;

      注样器温度极限

Ø        AUXILIARY TEMP LIMIT                  设置52(默认),按[ENTER] 键;

      辅助箱温度极限

Ø        DETECR TEMP LIMIT                设置360,按[ENTER] 键;

      检测器温度极限

Ø        COLUMN STANDBY TEMP               设置50(默认),按[ENTER] 键;

      柱箱等待温度?

Ø        ENABLE COLUMN STANDBY TEMP     NO(数字键5),按[ENTER] 键;

      等待温度使能否?

Ø        SET CHECS FOR gc READY           NO(数字键5),按[ENTER] 键;

    对色谱条件的准备情况检查否?

Ø        SET LOCK CODE                     NO(数字键5),按[ENTER] 键;

设置锁码否?

Ø        TURN HARDWARE ON-OFF             NO(数字键5),按[ENTER] 键;

调整硬件开关否?

Ø        OTHER CONFIGURATION               NO(数字键5),按[ENTER] 键;

要其他配置吗?

Ø        gc CONFIGURE TABLE COMOLETE

色谱配置表完成

2)          建立方法:

[方法1]     [METHOD 1]

显示:

Ø        INITIAL COLUMN TEMP                        设置 50 ,按[ENTER] 键;

初始柱温

Ø        INITIAL COL HOL HOLD TIME        设置 INF(数字键—),按[ENTER] 键;

初始保持时间

Ø        TEMP PROGRAM COLUMN             NO(数字键5),按[ENTER] 键;

程序升温否?

Ø        INJECTOR TEMP                                设置 50 ,按[ENTER] 键;

注样器温度

Ø        DETECTOR TEMP                              设置 100 ,按[ENTER] 键;

检测器温度

Ø        TCD A INITIAL ATTEN                            设置 8 ,按[ENTER] 键;

TCD检测器A初始衰减(对于工作站无效)

Ø        TCD A INITIAL RANGE                        设置 0.05 ,按[ENTER] 键;

TCD检测器A初始量程

Ø        TCD A AUTOZERO ON                 YES(数字键4),按[ENTER] 键;

TCD检测器A自动调零开否

Ø        TCD A FILAMENT TEMP             设置OFF(数字键4),按[ENTER]

TCD A 热丝温度              (当检测器温度在100度以下必须设置为OFF

                                                  设置180,按[ENTER] 键;

                                    (当检测器温度在100度以上方可加上温度)

Ø        TCD A POLARITY POSITIVE             YES(数字键4),按[ENTER] 键;

TCD A 正极性吗?                          (YES是正极性,NO是负极性)

Ø        TIME PROGRAM TCD A                 NO(数字键5),按[ENTER] 键;

  TCD检测器A时间程序否

Ø        METHOD COMPLETE-END TIME INF              方法完成,终结时间无穷

第五步:工作运行常识:

1)          查看仪器的升温状态:

[状态STATUS] 键,显示:COL***  INJ***  DET***

                          柱箱    注样器  检测器

2)      在仪器升温期间,会出现故障号“FAULT 51”,这时这个故障号是正常的,等检测器温度在100度以上时加上热丝温度,该故障号会自动消失;

3)      当仪器各温度达到设定温度并稳定后,未就绪灯(红灯)不亮就绪灯亮起;

4)      查看TCD的基流:

[状态STATUS]  [检测器DETETOR] 键,显示:

Ø        DET ***  SET ***   [输入ENTER] 键;

实际温度  设置温度

Ø        TCD A  BASELINE    ***MV  A/Z [输入ENTER] 键;

        TCD A 基流状态        A/Z为仪器的自动调零开始启用)

基流状态稳定后,数值要求最好在±5之间,如果数值偏大可以调整TCD板上的调零旋钮;

5)        当就绪灯亮后,TCD A 基流状态稳定后,打开色谱工作站并设置好参数,即可打进样品分析,按工作站硬件启动按钮,启动工作站软件,进行信号采集及数据处理;

6)        工作站操作请查看工作站软件操作流程教材;

7)        关机常识

a)  首先,必须,关掉热丝温度:“TCD A FILAMENT TEMP   设置为OFF

b)  常规操作:

                        i.              将柱箱温度、注样器温度和检测器温度依次设置为50度:

INITIAL COLUMN TEMP  设置 50

INJECTOR TEMP        设置 50

DETECTOR TEMP        设置 50

                      ii.              等各温度降至70度以下时,可以关掉仪器电源,之后,关断载气阀门。



注意:【关掉热丝温度后,立刻关掉仪器电源,并关掉载气;(在时间紧的时候使用,一般时不建议使用)】

进样口和柱温箱的温度可参考你的国标方法!
maozai
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100%
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新手级: 新兵

SP34系列色谱仪器培训流程(TCD填)简化版



第一步:安装色谱仪、计算机和工作站及其软件;

第二步:开机前准备将载气接到色谱仪上;

1)            气源要求:  高纯H2/He>99.999%),供气源压力:0.3 MPa

2)            载气H2         A                     B

        单独流量:    30ml/min(2ml/4s)        30ml/min(2ml/4s)   

第三步:开机常识:

***当确定色谱柱和检测器有载气通过后方可打开色谱仪电源开关;***

l        CPU电池开关在ON位置时CPU板处于 “工作状态”(程序可以储存)

l        CPU电池开关在OFF位置时CPU板处于 “放电工作状态”(程序不能储存,并且把设置好的程序清除掉,恢复到出厂默认设置)

l        CPU电池开关由OFF拨到ON位置后第一次通电称为冷启动。

1)        冷启动时,打开电源开关,仪器自动进入自检状态,可以看到显示器的每组字段依次闪亮,各指示灯自左至右依次点亮,自检结束后,显示“TEST OK,启动成功;

2)        如果显示故障号(FAULT***),按[ENTER] 键,依次显示后面的故障号,并根据自诊断手册依次排除,直到显示“TEST OK”为止,有些无关紧要的故障可以不予理睬;

3)        如果显示不正常或仪器无任何显示,说明仪器存在问题,停机按自诊断手册检查或通知制造厂派人启动。

l        冷启动后,关机再次启动称为热启动;

1)        热启动时,仪器不自动进行自检,显示器显示:

POWER FAIL/WARM START OCCURRED,状态指示灯将闪烁,按[ENTER] 键,将显示“FAULT 13,这是正常的,按一下【RESET】键清除故障即可,之后如果配置表和方法中的参数不需改动,直接跳步到第五步进行;

2)        热启动时如要进行自检,按【SHIFT】【INSTR TEST】即可。

第四步:仪器启动后,按下列顺序建立配置表和方法:

[建立/修改]     (按 [BUILD/MODIFY] 键)

显示:SEIECT METHOD/SECTION OR TABLE  选择方法/方法部分或表

1)          建立gc配置表:

[配置表]         (按 [gc CONFIGURE] 键)

显示:

Ø        SET TIMES OR DATE               NO(数字键5),按[输入ENTER] 键;

    设置时间或日期否

Ø        SET TEMP LIMITS             YES(数字键4,按[ENTER] 键;

    设置温度极限否?

Ø        COLUMN TEMP LIMIT             设置200 ,按[ENTER] 键;

柱箱温度极限

Ø        INJECTOR TEMP LIMIT             设置300 ,按[ENTER] 键;

      注样器温度极限

Ø        AUXILIARY TEMP LIMIT                  设置52(默认),按[ENTER] 键;

      辅助箱温度极限

Ø        DETECR TEMP LIMIT                设置360,按[ENTER] 键;

      检测器温度极限

Ø        COLUMN STANDBY TEMP               设置50(默认),按[ENTER] 键;

      柱箱等待温度?

Ø        ENABLE COLUMN STANDBY TEMP     NO(数字键5),按[ENTER] 键;

      等待温度使能否?

Ø        SET CHECS FOR gc READY           NO(数字键5),按[ENTER] 键;

    对色谱条件的准备情况检查否?

Ø        SET LOCK CODE                     NO(数字键5),按[ENTER] 键;

设置锁码否?

Ø        TURN HARDWARE ON-OFF             NO(数字键5),按[ENTER] 键;

调整硬件开关否?

Ø        OTHER CONFIGURATION               NO(数字键5),按[ENTER] 键;

要其他配置吗?

Ø        gc CONFIGURE TABLE COMOLETE

色谱配置表完成

2)          建立方法:

[方法1]     [METHOD 1]

显示:

Ø        INITIAL COLUMN TEMP                        设置 50 ,按[ENTER] 键;

初始柱温

Ø        INITIAL COL HOL HOLD TIME        设置 INF(数字键—),按[ENTER] 键;

初始保持时间

Ø        TEMP PROGRAM COLUMN             NO(数字键5),按[ENTER] 键;

程序升温否?

Ø        INJECTOR TEMP                                设置 50 ,按[ENTER] 键;

注样器温度

Ø        DETECTOR TEMP                              设置 100 ,按[ENTER] 键;

检测器温度

Ø        TCD A INITIAL ATTEN                            设置 8 ,按[ENTER] 键;

TCD检测器A初始衰减(对于工作站无效)

Ø        TCD A INITIAL RANGE                        设置 0.05 ,按[ENTER] 键;

TCD检测器A初始量程

Ø        TCD A AUTOZERO ON                 YES(数字键4),按[ENTER] 键;

TCD检测器A自动调零开否

Ø        TCD A FILAMENT TEMP             设置OFF(数字键4),按[ENTER]

TCD A 热丝温度              (当检测器温度在100度以下必须设置为OFF

                                                  设置180,按[ENTER] 键;

                                    (当检测器温度在100度以上方可加上温度)

Ø        TCD A POLARITY POSITIVE             YES(数字键4),按[ENTER] 键;

TCD A 正极性吗?                          (YES是正极性,NO是负极性)

Ø        TIME PROGRAM TCD A                 NO(数字键5),按[ENTER] 键;

  TCD检测器A时间程序否

Ø        METHOD COMPLETE-END TIME INF              方法完成,终结时间无穷

第五步:工作运行常识:

1)          查看仪器的升温状态:

[状态STATUS] 键,显示:COL***  INJ***  DET***

                          柱箱    注样器  检测器

2)      在仪器升温期间,会出现故障号“FAULT 51”,这时这个故障号是正常的,等检测器温度在100度以上时加上热丝温度,该故障号会自动消失;

3)      当仪器各温度达到设定温度并稳定后,未就绪灯(红灯)不亮就绪灯亮起;

4)      查看TCD的基流:

[状态STATUS]  [检测器DETETOR] 键,显示:

Ø        DET ***  SET ***   [输入ENTER] 键;

实际温度  设置温度

Ø        TCD A  BASELINE    ***MV  A/Z [输入ENTER] 键;

        TCD A 基流状态        A/Z为仪器的自动调零开始启用)

基流状态稳定后,数值要求最好在±5之间,如果数值偏大可以调整TCD板上的调零旋钮;

5)        当就绪灯亮后,TCD A 基流状态稳定后,打开色谱工作站并设置好参数,即可打进样品分析,按工作站硬件启动按钮,启动工作站软件,进行信号采集及数据处理;

6)        工作站操作请查看工作站软件操作流程教材;

7)        关机常识

a)  首先,必须,关掉热丝温度:“TCD A FILAMENT TEMP   设置为OFF

b)  常规操作:

                        i.              将柱箱温度、注样器温度和检测器温度依次设置为50度:

INITIAL COLUMN TEMP  设置 50

INJECTOR TEMP        设置 50

DETECTOR TEMP        设置 50

                      ii.              等各温度降至70度以下时,可以关掉仪器电源,之后,关断载气阀门。



注意:【关掉热丝温度后,立刻关掉仪器电源,并关掉载气;(在时间紧的时候使用,一般时不建议使用)】

进样口和柱温箱的温度可参考你的国标方法!
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