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气相色谱（GC）

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主题：【求助】想自己做一根SE54的毛细柱，求操作步骤

浏览0 回复23 电梯直达

yf0117

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发表于：2011/05/23 14:33:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前填了一根OV-101和SE-54的填充柱，感觉效果不错，现在想自己尝试做个SE-54的毛细柱，求步骤或者参考文献

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2011/5/23 15:20:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

毛细管柱自己做的话，难度极大，需要有专门的设备
不像自己装填充柱那么简单
好像需要什么涂布机

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yf0117

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2011/5/23 15:36:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果不用那个，用真空泵行不？~

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阿宝

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2011/5/23 16:38:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yf0117(yf0117) 发表:
如果不用那个，用真空泵行不？~

估计不行
你要做内径是多少的毛细管柱？

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hza123

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2011/5/23 16:56:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

毛细柱自己做很难实现的，填充柱倒是可以。

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雨木霖

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2011/5/23 19:36:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

毛细柱的话，，，最好还是买商品的吧

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皮皮鱼

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2011/5/24 4:15:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

挺简单的。
首先你先拉一根30m长的内径0.32mm的石英玻璃毛细管出来，觉得太长不好办，可以把拉好的部分缠在一个半径为25cm的支架上。最好在拉好的毛细管外面涂一层聚酰亚胺以保护毛细管。比如将毛细管沁入聚酰亚胺溶液后烘干啥的。
然后你把se-54固定液用溶剂溶解好，放在一个带橡胶塞的瓶子里。用拉好的毛细管柱穿过橡胶塞（可以先用一个锥子穿过橡胶塞留下一个容易插入的痕迹），把穿过之后的部分裁断一点，剩下的保留一个合适的长度，让塞子塞好后，毛细管的端口在瓶子液面下靠近瓶底部。
然后再在橡胶塞上开一个孔，插入一个不锈钢管，注意不锈钢管不要插到液面以下，然后通过不锈钢管向瓶内通入N2，瓶内固定液在压力下会流入毛细管。
注意当毛细管内大约三分之一长度充满固定液溶液后，将毛细管向上拉，拉到液面以上，让N2直接进入毛细管。
这时毛细管内的固定液溶液会在N2推动下继续往前走，从毛细管另一端被挤出来。挤出来之后保持N2流速2小时，让N2将固定液的溶剂吹干。
然后取下毛细管，拿到色谱仪上断开检测器端老化过夜。
最后取下老化好的毛细管，将两端用火烧结密封。
好了，你的毛细管柱现在已经做好了，可以当商品出售了。。。。。。

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皮皮鱼

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2011/5/24 4:26:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当然如果你一定要用真空泵，那也是可以的，不过更麻烦了点，当然做出来的柱子效果有好很多呢。
这时你要把固定液溶液做的比上面说的更稀一些，用上面的方法往毛细管中压入这个稀一点的固定液溶液，直到压满毛细管，从另一端流出来。
然后停掉N2，将毛细管另一端用一个橡胶塞密封。注意千万不要在毛细管内留下空气哦。。。。。可以让流出来的固定液滴在橡胶塞上，然后将柱子在这一滴固定液上插入橡胶塞，这样可以确保毛细管内充满固定液溶液，没有气泡。
如果毛细管内有了气泡，那就算废了。。。。。。
然后取下瓶子上的塞子，倒出剩下的固定液溶液，塞回塞子。然后在不锈钢管上接真空泵，抽真空过夜。
这时毛细管内的固定液溶液在真空下，就会慢慢蒸发掉所有的溶剂。当整个毛细管内的溶剂都已经蒸发，看不到液体后，取下毛细管，拿到色谱仪上老化，然后用火将两端烧结密封即可。
这样做的毛细管柱固定液涂布效果更好更佳，但费时费力。

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2011/5/24 9:48:42 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
当然如果你一定要用真空泵，那也是可以的，不过更麻烦了点，当然做出来的柱子效果有好很多呢。
这时你要把固定液溶液做的比上面说的更稀一些，用上面的方法往毛细管中压入这个稀一点的固定液溶液，直到压满毛细管，从另一端流出来。
然后停掉N2，将毛细管另一端用一个橡胶塞密封。注意千万不要在毛细管内留下空气哦。。。。。可以让流出来的固定液滴在橡胶塞上，然后将柱子在这一滴固定液上插入橡胶塞，这样可以确保毛细管内充满固定液溶液，没有气泡。
如果毛细管内有了气泡，那就算废了。。。。。。
然后取下瓶子上的塞子，倒出剩下的固定液溶液，塞回塞子。然后在不锈钢管上接真空泵，抽真空过夜。
这时毛细管内的固定液溶液在真空下，就会慢慢蒸发掉所有的溶剂。当整个毛细管内的溶剂都已经蒸发，看不到液体后，取下毛细管，拿到色谱仪上老化，然后用火将两端烧结密封即可。
这样做的毛细管柱固定液涂布效果更好更佳，但费时费力。

皮皮鱼老师果然很强大，但是，我之前做的一些试验，都失败了。
具体问题在于：
1.我买的柱子是已经拉好的空柱，是否需要预先处理？比如酸洗一下？之前酸洗之后柱管的脆性就会变得很差。不知道酸洗的步骤是啥？
2.如何选择溶解固定相的溶剂，之前选择的是三氯甲烷，但是它的挥发性较差，抽真空了一夜也没有挥发掉，导致第一次试验失败。
3.柱子密封的问题，皮皮鱼老师说用火来烧结，但是我做了一下试验，烧结的瞬间柱管表面的保护层就会烧掉。之后我用密封泥做试验，发现固定液会随真空泵的压力全部挤出，导致最终试验失败~
希望能够得到解答~~~

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