主题:【分享】如何防止和去除FID收集极上的积垢

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如何防止和去除

FID

收集极上的积垢

如何防止和去除

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如何防止和去除FID收集极上的积垢

最近有许多客户为清除收集极积垢,拆洗FID 时,把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:

1.气流比是否合适;

2.汽化室严重污染

3.柱流失严重(老化不够)

4.静电放大器不稳定;

5.极化电压不稳定;

6.有关信号连接接触不良;

7.市电不稳定;

8.接地不正确;

9.数据处理机有故障或参数设置不合理;

10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时)

11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验,上述检查即简单又直观。

我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致,为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意:

1.谱柱在连接检测器使用前充分老化;

2.最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200;

3.在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。

在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后,其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用:

1.注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质;

2.拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次;



3.若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法
该帖子作者被版主 老多_小多8积分, 2经验,加分理由:不错的分享
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老多_小多
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:

很好的东西,我就直接帖出来了


谢谢老师!
happy水中月
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如果能有一个清洗的过程图片就好了,这样光说有的地方还是不很清楚。
千层峰
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coffee8
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
这个帖子不错,值得大家好好看一下


谢谢夸奖,有用就好。
qqqid
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我的FID收集极用的时间长了,表面氧化,我用稀盐酸擦一下,再用水洗,烘干,就光亮如新了。
hjyh
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Insm_ff7043d0
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原文由qqqid(qqqid)发表:我的FID收集极用的时间长了,表面氧化,我用稀盐酸擦一下,再用水洗,烘干,就光亮如新了。
你好,有人说收集极不能见水,水洗没问题吗?
cadicy
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既然氟化氢可以清除那层白垢,为什么不买一瓶氟化氢泡一下呢?弱酸应该对收集极腐蚀性很低吧
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