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气相色谱（GC）

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主题：【求助】为什么进纯品有很多杂峰？

浏览0 回复8 电梯直达

tonychenglei

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发表于：2010/04/08 00:36:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位达人帮帮忙，我刚开始接触气相色谱，是个绝对的新人，所以很多东西都弄不太明白。我现在要做丙烯酰胺含量的测定，因而先制备了一组标样打算做标准曲线。进行测定的样品是分析纯丙烯酰胺配置的甲醇溶液。跑了一遍气质之后，出来的图谱有几个峰，可都不是丙烯酰胺的峰，反复测了几次都是这样的。难道是因为丙烯酰胺的挥发性太低不易检测，需要衍生么？可是其他的杂峰是怎么存在的呢，明明进的是纯品啊……希望有人帮忙解答一下，谢谢了。

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2010/4/8 10:22:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂和毛细管柱涂层的流失、进样口的杂质都会形成杂峰。

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cg305

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2010/4/8 15:46:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.要选合适型号的毛细管色谱柱。
2.仪器以前使用后留下的杂质形成。一般衬管前的O圈部分易引起这些问题.
3.操作不当也会引起，如柱温不当，也会引起的。
个人意见,希望对你有用.

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2010/4/8 15:48:40 Last edit by cg305

阿宝

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2010/4/8 15:53:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从气质做出的结果看一下杂峰是什么样的碎片，是不是柱子固定液流失导致的。
另外你用的纯品纯度是多少？

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symmacros

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2010/4/8 22:19:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主用什么条件？

一个参考条件：
色谱柱： Elite – Wax ETR；15m，0.53m.m. I.D., 0.50m膜厚
进样量： 1.0l，维持0.5min.
内襯管： 2m.m. 不分流，填充玻璃毛
进样口温度：260C
载气：氦气，恒压操作
线速：在100C时为62cm/sec
柱箱温度：100C（维持0.5min.），以15C/min程序升温到200C
检测器： FID，在260C

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tonychenglei

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2010/4/8 22:30:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
楼主用什么条件？

一个参考条件：
色谱柱： Elite – Wax ETR；15m，0.53m.m. I.D., 0.50m膜厚
进样量： 1.0l，维持0.5min.
内襯管： 2m.m. 不分流，填充玻璃毛
进样口温度：260C
载气：氦气，恒压操作
线速：在100C时为62cm/sec
柱箱温度：100C（维持0.5min.），以15C/min程序升温到200C
检测器： FID，在260C

我是按照一篇文献上的条件做的，现在手头没有。谢谢了，我再按您的条件做一次。

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