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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相测定物质发现问题，怎么办？？

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dhd9f97

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发表于：2011/05/24 11:40:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相出现双峰的问题

现在做的是高效液相检测磺胺类药物和甲氧苄啶，标品都是用甲醇溶解的，流动相是乙腈（A）和0.1%甲酸（B），磺胺类的药物出峰的最佳流动相比例不太一样，A:B分别是30:70,35:70，45：55，要如何设梯度，可以把他们分离开？还有个问题就是甲氧苄啶出现双峰，第一个峰是个鼓包，第二个峰型还可以，两个峰间隔大概半分钟，调节流动相比例，两个峰依旧存在，只是峰型略有变化，这是不是溶剂效应啊？要怎么克服呢？刚接触液相色谱，不太清楚，麻烦大家给点建议！不胜感激。。

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2011/5/24 13:03:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要看溶剂效应，进一针空白看看！第一个峰是个鼓包是不是进样污染造成的或者对照品降解！

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happy水中月

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2011/5/24 19:15:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dhd9f97(dhd9f97) 发表:
液相出现双峰的问题

现在做的是高效液相检测磺胺类药物和甲氧苄啶，标品都是用甲醇溶解的，流动相是乙腈（A）和0.1%甲酸（B），磺胺类的药物出峰的最佳流动相比例不太一样，A:B分别是30:70,35:70，45：55，要如何设梯度，可以把他们分离开？还有个问题就是甲氧苄啶出现双峰，第一个峰是个鼓包，第二个峰型还可以，两个峰间隔大概半分钟，调节流动相比例，两个峰依旧存在，只是峰型略有变化，这是不是溶剂效应啊？要怎么克服呢？刚接触液相色谱，不太清楚，麻烦大家给点建议！不胜感激。。

磺胺类药物检测，使用农业部958号公告-12-2007水产品中磺胺类药物残留量测定的液相色谱法就可以。我们使用紫外检测器的方法，我是将它的流动相梯度做了一点点调整，我们测了六种磺胺药物，效果挺好的，分离的峰形不错，明天传谱图。

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