主题:【讨论】六六六、滴滴涕总是有两个峰分不好!!

浏览0 回复36 电梯直达
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戈壁明珠
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原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
污染为什么只会影响最后一个峰呢??

不是只影响最后一种,只是最后一种滴滴涕组分降解最厉害,而且降解产物是另外的两种滴滴涕组分。


就是最后一种没有出峰,怎样解决?谢谢

楼主,如果是最后一个DDT没有出峰,可能原因是污染导致的组分降解。建议你从进样口开始检查,隔垫、衬管、分流平板等清洗一下,色谱柱头如果有污染就割去一段长度(几十厘米)。然后再试试看。
戈壁明珠
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污染为什么只会影响最后一个峰呢??

不是只影响最后一种,只是最后一种滴滴涕组分降解最厉害,而且降解产物是另外的两种滴滴涕组分。


就是最后一种没有出峰,怎样解决?谢谢


你能够确定是最后一种组分不出峰吗?
还是有两种组分没有分开呀??

同问,最好用几种标准品的单标先定一下保留时间,看看是峰重合还是少峰。如果是峰重合,换一根柱子就可以的。
该帖子作者被版主 jl0708692积分, 2经验,加分理由:专家辛苦
戈壁明珠
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:

用DB-5和HP-1做的六六六、滴滴涕,中间两个组分总是分不开,程序升温无论如何优化都是分不好,
听同事说以前可以分开的,不知道大家做的怎么样呀?
打家都用什么柱子呀??仪器条件如何??

楼主,你的分析条件是怎么样的?我以前用HP-1是可以分开的。
上海安谱
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 上海安谱(sh100959) 发表:
楼主是不是做乳制品的?应该是方法和柱子的问题,
如果用-5的柱子,后面两个是分不开的,
我们自己实验室的方法:

色谱条件:
 
色谱柱:CNW CD-1 30m*250um*0.25um
 
进样口温度:
220c
 
检测器温度:
ECD 300c
 
柱温:初始温度100c,以20c/min升温至200c保留2min,以    20c/min升温至270c保留5min

 
载气流速:1.0 mL/min


感谢这位你的分享,我用hp-1试过也不行
hp-1应该跟你的柱子差不多吧

我不是很清楚,这个实验我们前几天天天做,也帮客户培训,做下来还可以啊,8个峰很清楚的,我想发图上来,可发不上来,你发E-MAIL过来,wugang@anpel.com.cn,我把图发给你看看吧,你是不是做乳品的农残的?
戈壁明珠
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楼主是不是做乳制品的?应该是方法和柱子的问题,
如果用-5的柱子,后面两个是分不开的,
我们自己实验室的方法:

色谱条件:
 
色谱柱:CNW CD-1 30m*250um*0.25um
 
进样口温度:
220c
 
检测器温度:
ECD 300c
 
柱温:初始温度100c,以20c/min升温至200c保留2min,以    20c/min升温至270c保留5min

 
载气流速:1.0 mL/min


感谢这位你的分享,我用hp-1试过也不行
hp-1应该跟你的柱子差不多吧

我不是很清楚,这个实验我们前几天天天做,也帮客户培训,做下来还可以啊,8个峰很清楚的,我想发图上来,可发不上来,你发E-MAIL过来,wugang@anpel.com.cn,我把图发给你看看吧,你是不是做乳品的农残的?

高级回复里点击图片然后浏览可以上传图片
coffee8
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coffee8
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进样口温度:250c
检测器温度:ECD 290c
柱温:初始温度60 c,停2min,以15c/min升温至160c保留1min,以8c/min升温至280c,停6min
coffee8
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这个条件是否有问题,之前同事也用过
初始150 ,停2min,6度/min升至280,停10min
都不行!
我估计应该是柱效下降的原因
zdh198011
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
进样口温度:250c
检测器温度:ECD 290c
柱温:初始温度60 c,停2min,以15c/min升温至160c保留1min,以8c/min升温至280c,停6min

我用类似的条件做过,应该是可以的,可以实现基线分离。你的柱子用了多长时间,是不是分析过很多样品了?
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