【求助】为什么出峰会这样？

chen0365

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2011/5/30 20:13:43 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单独甲醇用FID还可以，但醛类，不可行呀

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luchine

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2011/5/31 9:28:54 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tsman(hanchunfeng) 发表:
新标准没推荐气相法做甲醛，最好用化学法--不难做

我做了，感觉很不稳定啊...而且挺麻烦的...

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wufenyut

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2011/5/31 11:28:03 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主前面两个图的纵坐标是一样的吗？甲醇的峰很高，后面的杂质峰就看不到了，而纯水的峰高不够，所以什么杂质峰都出来了，是这样么？

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wufenyut

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2011/5/31 11:29:28 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

而且杂质峰是水里面的吗，实验过程中不会带人吗？

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环保志士

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2011/5/31 14:12:16 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在有没有靠谱的东西呀

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wolfly2007

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2011/5/31 15:10:24 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luchine(luchine) 发表:
原文由 tsman(hanchunfeng) 发表:
新标准没推荐气相法做甲醛，最好用化学法--不难做

我做了，感觉很不稳定啊...而且挺麻烦的...

用紫外分光光度计测，醋酸铵和乙酰丙酮溶液做甲醛，稳定性和重现性都不错，在约412nm处有最大吸光度

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abian2503

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2011/5/31 17:21:48 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DB-WAX，是聚乙二醇（PEG）固定相，不耐水相。你居然敢用来检测纯净水，牛气

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安平

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2011/5/31 18:07:30 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个柱子不耐水的.

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今明后

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2011/5/31 18:10:41 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主还什么样品都敢往里进呀！从出峰来看都不理想！

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皮皮鱼

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2011/5/31 21:24:45 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仔细看水的图，峰高不到1PA，因此非常正常，只是说明你水中，或者注射器中，或者进样口中还有少量甲醛甲醇乙醇杂质罢了。这个峰恰恰说明纯净水其实不太纯净的。
甲醇的峰很正常，也没话说。
甲醛的峰就有些搞笑了，我想是因为你柱箱温度过低，只有80度，因此发生水在柱头凝结现象，甲醛在水中溶解，导致发生强吸附造成的。当然，甲醛的极性很强，没有水发生强吸附的可能性也挺大的。
甲酸的峰很正常。前面估计有甲酸甲脂之类的东西，后面那个强拖尾的峰太像甲酸了。甲酸酸性很强，在前面凝结水中部分发生电离，这部分甲酸是无法正常气化的，最终会随着升温后水的蒸发而重新变成甲酸后气化，所以必然强拖尾。做有机酸，用酸改性的wax类柱才好。
wax类的柱子怕水，更怕酸碱盐。但低温下作含水样品还是可以的，反正这柱子寿命本身就短，也就不太在乎了。做白酒也经常用这个柱子的。

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