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主题：【求助】关于做“金”测量活性炭吸附典量法测量时平行样两个结果对不上，而且还回头率很高！怎么回事呢？

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bm1234
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发表于：2011/05/31 07:21:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天刚做的碘量法（活性炭吸附）做金，结果普遍偏高。终点很不好看，有一点点杂质。滴定后回头率有点高。一个矿样做了两个，结果都对不上。说是里面含铅较高。各位前辈专家能帮忙解答吗？怎么能去除其他元素的干扰？还是我们这边哪一个前处理步骤出错了？还是药剂有问题呢？还是矿样的性质问题？

（做金之前都已经把矿样进行了2个小时的灼烧 650-700℃）
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kikiaa
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2011/5/31 21:56:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麻烦把操作步骤列出,以便分析!
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老化验工
zlhuang0132
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2011/6/2 10:00:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微量金的容量法（碘量法和氢醌法）分析，因为在小体积中进行，干扰成分多，加入了多种试剂后，终点变色不是很灵敏。碘量法滴定时，因会生成PbI2沉淀，涉及到吸附及沉淀颜色等问题，对滴定有影响。
    估计平行结果不好的原因可能是未分离干净的干扰离子，含金矿物大多含较多黄铁矿，用活性炭富集分离后，仍会有少量铁存在，加入氟氢化铵和EDTA掩蔽，这个几亳升的小体系会因试剂多而难判终点，导致平行样结果不好。
    如果没有原子吸收，可以用可见光分光光度法，硫代米蚩酮显色是一个最常见，干扰较少的分析方法，可以考虑。另外，分离富集中活性炭效果最好，但灰化是一个很漫长很烦人的工作：不容易灰化，可以试试泡塑富集，随后加几ml乙醇，烧过后，炉子中很容易灰化的。不过个人觉得富集率不如活性炭好。
    如果用原子吸收，一切都可简化了，即准确又快速。
附件：
金银矿石分析.pdf
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2011/6/2 10:01:18 Last edit by zlhuang0132
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