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主题：【求助】乙醇不挥发物，大家做的峰都是怎么样的？帮我分析一下为什么我的甲醇峰跑成这样？

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aobowang
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2011/6/6 4:55:45 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sniky-dong(sniky-dong) 发表:甲醇的峰出得很丑呢？进样量是多少？载气流量是多少呢？柱温：起始温度40℃，维持12分钟，40度做甲醇温度低了点呀~
进样量是1微升，流量1.5ml，温度是按药典要求
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coffee8
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2011/6/6 10:37:33 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 aobowang(aobowang) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主说一下你的色谱条件吧！
其他峰，乙醛、苯、乙缩醛跑的都很好。就甲醇不好，但单进纯甲醇跑的就好。


会不会甲醇旁边有乙醛和甲醇生产的乙醛缩二甲醇的缩醛而造成的呢？


专家说的有道理！
样品中毕竟比较复杂，影响更大一些！
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coffee8
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2011/6/6 10:41:23 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得溶剂乙醇含量对甲醇峰也会有影响！
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燕雪菲菲
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2014/6/17 15:34:01 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，后来有检测药用乙醇挥发性杂质，求助图谱参考！
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qqqid
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2014/6/30 0:23:05 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aobowang(aobowang) 发表:

原文由 sniky-dong(sniky-dong) 发表:甲醇的峰出得很丑呢？进样量是多少？载气流量是多少呢？柱温：起始温度40℃，维持12分钟，40度做甲醇温度低了点呀~
进样量是1微升，流量1.5ml，温度是按药典要求


柱温的高低，和柱子的种类有很大关系，我这几天做白酒甲醇的考核样，DB－wax柱，柱温设在30度，看资料有设20度的，不过我这里室温只能降到22度，柱温降不到20度。
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lo2008
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2014/7/29 2:01:09 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
起初柱温低了，你的甲乙醇在40度下出色谱柱甲醇沸点65 乙醇沸点78 你这个太低了，你把起始温度设置在60度看下，从谱图来看 你的进样量是不是有点大呢，适量减少进样量
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