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气相色谱（GC）
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主题：【求助】常年不用的TCD出现故障。

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liangzhinan
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发表于：2011/06/04 09:31:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器情况： 一台2004年购买的岛津GC14-B，装备FID和TCD，使用PQ不锈钢填充柱，使用N2000工作站。TCD在2005年时仍然可以工作。从2006年开始不再使用TCD，而一直使用FID进行甲醇浓度分析，工作正常。从未更换过色谱柱。更换或清洗过石英衬管。

使用情况：载气为He或者高纯氮，使用FID时所有温度都为160oC，TCD检测器的开关置于off位置（弹起）。

故障情况：连接TCD后，软件基线显示-1.3mV，设置所有温度为90oC，使用高纯氮气100ml/min。基线在2小时之内由-1.3mV升至0.5mV。

                    使用软件将基线调零后，注入0.05mol/L 甲醇水溶液0.5ul，在30min内没有观察到任何峰。操作重复了3次，情况依旧。

                    桥流只能设置为 小于20mA，超过即报警。

求助内容：1 可能的故障原因。2  排查方法。 3  维修建议。

其它的误操作及现象： 使用FID时曾经出现一次没有通载气就升温至160oC的误操作，但对FID的使用没有造成影响。此外，即使TCD开关置于off位置，开机时仍然有 current overload 指示灯亮起的现象，但无报警音，开机后几分钟内指示灯即熄灭。

请各位专家指点。
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2011/6/4 10:22:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、确认TCD检测器是否正常
2、查找是否有漏气现象，特别是进检测器之前
3、确认前两项无误后，增大甲醇浓度再次进样
4、如果还没有信号，就要考虑检测器线路问题了
5、桥流加不上是不对的，检查是否有短路现象
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chengjingbao
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2011/6/4 11:00:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助内容：1 可能的故障原因。2  排查方法。 3  维修建议。
1、另一检测器是否关闭？检测器选择是否正确？毫安值设置有无限制？TCD是否完好？
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chengjingbao
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2011/6/4 11:02:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，有无标准品，先拿它进行测试，然后再上样品。
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星际小王子
adam1943
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2011/6/4 11:39:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.首先在关机后测量TCD桥电阻。如下图测量，在确保桥电阻没问题的情况下再进行下一步检查。如果电阻断路那肯定会报错。

2.通上载气后，升上TCD温度，随后再加桥电流。TCD使用不一样的载气，不同的温度有不同的电流设置范围，超出的话会损坏TCD
GC启动后，TCD通了载气后，加上桥电流（我的习惯是慢慢往上加，10mA的-20mA的步长加），加到范围后，如果有报警，就要检查TCD的电源板是不是有问题，我记得是48V。TCD电源没问题的话，如果还是报警那就是TCD放大板的问题。切记，一定要通了载气后加电流，否则会损坏TCD。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 4积分， 2经验，加分理由：有效应助！
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2011/6/4 11:40:29 Last edit by adam1943
gj123--
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2011/6/4 12:06:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 星际小王子(adam1943) 发表:
1.首先在关机后测量TCD桥电阻。如下图测量，在确保桥电阻没问题的情况下再进行下一步检查。如果电阻断路那肯定会报错。

2.通上载气后，升上TCD温度，随后再加桥电流。TCD使用不一样的载气，不同的温度有不同的电流设置范围，超出的话会损坏TCD
GC启动后，TCD通了载气后，加上桥电流（我的习惯是慢慢往上加，10mA的-20mA的步长加），加到范围后，如果有报警，就要检查TCD的电源板是不是有问题，我记得是48V。TCD电源没问题的话，如果还是报警那就是TCD放大板的问题。切记，一定要通了载气后加电流，否则会损坏TCD。
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gj123--
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2011/6/4 12:07:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
够专业啊  楼上
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sniky-dong
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2011/6/4 13:15:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最简单啦，就是工作站的通道没有选择对~~嘿嘿，有那么复杂吗？
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星际小王子
adam1943
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2011/6/4 17:40:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sniky-dong(sniky-dong) 发表:
最简单啦，就是工作站的通道没有选择对~~嘿嘿，有那么复杂吗？


工作站通道没有选对和仪器报错有直接联系吗？检测器输出的模拟信号，一般会有2个通道。另外这里是讨论区，要发广告的话，请到别处去发。
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2011/6/4 17:44:24 Last edit by adam1943
皮皮鱼
yuen72
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2011/6/6 1:01:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
桥电流上不去，是因为载气不纯的原因，自动保护了。你的高纯氮明显骗人啊。
信号没有，确实可能是你后面连接线没切换到TCD上去的原因。更换FID为TCD，不是在面板设置det1或者det4就可以的，也不是按下TCD放大器电源就可以的，还要把后面输出线路切换到相应检测器才可以。
哦。另外，你的载气流速太快了吧？100ml啊，一般也就40到60就可以了哦。
还有，你所有温度都是90度，什么意思？检测器和进样口、柱箱温度都是90度？这个可是比较可怕的事情。
另外，检测器不用，不能关了那个放大器电源就可以了，一定要断开柱子，还要用死堵堵好检测器端。要不开关色谱仪或者升降温，都会导致空气进入，可能氧化热丝的。
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安平
byron1111
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2011/6/11 19:33:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD可能消耗比较严重了。


    需要更换TCD检测池。
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