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主题：【资料】食品中塑化剂检测方案

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2011/6/9 21:44:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦推出食品原物料与成品中13种增塑剂(Phthalate)快速检测方法

    邻苯二甲酸酯类是塑胶工业中最为常见的增塑剂。根据研究，邻苯二甲酸酯类物质属于干扰生物体内分泌的环境荷尔蒙类化合物，进入体内后会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，引发恶性肿瘤，容易造成畸形儿。目前已证明，长期处在具邻苯二甲酸酯类的环境中，可能引发气喘现象、罹患毒性多角神经炎；对身体具相当的危害性。当前，国家质检总局已经部署了全国范围内相关食品和食品添加剂生产企业的全面排查。凡发现食品、食品添加剂中含有邻苯二甲酸酯类物质的将立即查封处理，查清问题原因和原料采购来源、产品销售去向，发现非法添加的立即移交司法机关予以严惩。

      由于人类对于邻苯二甲酸酯类的庞大需求量，使得各国在工业上大量制造并对整个生态环境造成不小的污染。除此之外，邻苯二甲酸酯也广泛使用于指甲油及其他化妆品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏着剂。塑胶中最常添加的邻苯二甲酸酯类有下列六种：

1. Diisononyl Phthalate (DINP)　邻苯二甲酸二异壬酯
2. Di-n-octyl Phthalate (DNOP)　邻苯二甲酸二辛酯
3. Diisodecyl Phthalate (DIDP)　邻苯二甲酸二异癸酯
4. Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP)　邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
5. Dibutyl Phthalate (DBP)　邻苯二甲酸二丁酯
6. Benzylbutyl Phthalate (BBP)　邻苯二甲酸苯基丁酯
     
      [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱最早被用于对邻苯二甲酸酯类进行分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱质谱仪也被用于分析膳食和婴儿食品。本方法介绍了当前符合法规的最佳分析方法，使用安捷伦-快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相串联质谱仪[/url]，同时搭配简单萃取与稀释的样品前处理方法，可同时分析13种邻苯二甲酸酯类增塑剂：DMP、DEP、DAP、DPP、DBP、BBP 、DCP (Dicyclohexyl hthalate) 、DNHP、DEHP、DEHA、DNOP、DINP和DIDP。

13种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法

样品前处理:
  秤取1g样品,加入45ml MeOH 进行提取和震荡30min, 降温后用MeOH 定容到50ml,3500rpm离心,取上清液装瓶,待测 (目前DEHP在食品加工品检测上,并没有标准的样品前处理,此方法来自台湾FDA的参考方法)
仪器配置

实验方法：

  • Column: Agilent Eclipse-plus-C18, 2.1X100mm, 1.8um
  • Flow Rate=0.55ml/min
  • Column Oven: 50’C
  • Mobile phase:


  A: H2O+5mM ammonium formate ( or ammonium acetate)
  B: MeOH

    Min    A      B      Flow (ml/min)
    0      10    90      0.2
    5      10    90      0.55
    6      0      95      0.55
    8      0      95      0.55
    8.1  .0      100    0.55
    10    0      100    0.55
  Post time=2 min

  • Injection volume: 10ul
  • Agilent ESI source parameters


      Dry gas Temp: 350C
      Dry gas flow: 10L/min
      Nebulizer gas: 40psi
      Capillary voltage: 4000V
      Delta EMV=100V

  • Segament MRM scan


Segament-1


Segament-2


Figure1, 标准品品定性結果: (20ppb)

    在安捷伦利用超高灵敏的分析工具-快速液相串联质谱仪进行微量分析。快速液相色谱串联质谱仪可以减少系统背景干扰与溶剂使用量，同时搭配简单萃取与稀释的样品前处理方法，可以同时分析13种邻苯二甲酸酯类：DMP、DEP、DAP、DPP、DBP、BBP、DCP (Dicyclohexyl phthalate) 、DNHP、DEHP、DEHA、DNOP、DINP和DIDP。本方法快捷、准确是解决大批量样品，高通量分析的最佳方法。
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2011/6/9 21:47:36 Last edit by ynsfeed
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2011/6/9 22:01:36 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近同事也在紧锣密鼓的开发这个项目
不知道大家标准品是如何买的？
直接买的混标吗？


我从安普买过混标，相对比单标便宜，但没有单标灵活。


是进口的，还是国产的。


是进口的，有证书。
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快乐
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2011/6/11 15:21:59 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上海磐和食品中塑化剂样品前处理GPC/SPE全解决方案

　邻苯二甲酸酯类，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。塑化剂也是邻苯二甲酸酯类物质，被广泛用作塑料增塑剂，而近期发现它被非法用于食品添加剂，对人们的身体健康造成了广泛的危害。邻苯二甲酸酯类物质是一种环境激素，长期摄入可以影响男性生殖能力并促使女性性早熟，大量摄入会导致肝癌等疾病。

　　邻苯二甲酸酯类是一种脂溶性物质，样品进行提取是多采取非极性溶剂进行提取，对于含脂肪等杂质较多的食品在进行提取时会有大量的脂类物质被提取出来，从而干扰后续的分析工作，故对提取的样品溶液在仪器检测前必须进行净化处理。德国LCTech公司生产的 Freestyle Series全在线预浓缩-GPC净化-SPE净化-定量浓缩多联机系统进行样品前处理，有效去除油脂等大分子干扰物质，由于样品提取物中不仅有大分子杂质还有小分子杂质，有时样品提取物仅仅经GPC净化还是不能达到很好的净化结果，德国LCTech Freestyle Series多联机系统还提供SPE净化模式，能很好地去除样品中杂质，并同时完成样品的定量浓缩，为后续仪器检测数据的可靠提供更有力的保障。真正意义的全自动系统，样品被放入到自动进样器就无须人工干预，可以按照预设的程序自动完成GPC样品净化，SPE净化及浓缩，定容及溶剂转换功能，真正的平台意义。

　　德国LCTech Freestyle Series多联机系统管线是经过测试的完全不含有增塑剂，从而杜绝了样品净化处理中引入污染的问题，大大提高了分析的灵敏度和可靠性。

　　适用范围除了最适合油脂样品外还包括任何食品和饲料样本。

　　主要技术路线：

　　 操作步骤：取一定量的样品，经过萃取后，得到提取液，经LCTech Freestyle Series 预浓缩-凝胶净化-定量浓缩并置换溶剂，得到样品，采用GC/GCMS，HPLC进行分析。

　 应用实例：

　　用凝胶渗透色谱净化-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法

　　1、主要材料与仪器

　　气相色谱―质谱仪；HP–5MS 毛细管柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm；LCTech Freestyle Series多联机系统：德国LCTech 公司；凝胶净化柱（50 cm×25 mm（内径））：德国LCTech公司；填料为Bio–Beads S–X3（200~400目）。

　　2、实验方法

　　称取0.5 g（精确到1.0 mg）待测油样到净化瓶中，加入10 ml 环己烷/ 乙酸乙酯（1∶1，V/V），涡旋混匀，过0.45 μm 滤膜后入GPC 仪中净化。收集17~21 min流出组分，使用自动浓缩功能将各样品定量浓缩至5 ml。浓缩液氮气吹干后，用环己烷/乙酸乙酯（1∶1，V/V）定容至1 ml，供GC–MS/SIM 测定。同时进行空白实验。

　　3、实验条件

　　3.1、色谱条件

　　色谱柱：HP–5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；升温程序：100℃保持1 分钟，以15℃ /min 升至270℃ ；进样口温度：250℃ ；载气：氦气；载气（He）流速1.0ml/min；不分流进样；进样量：1.0 μL。

　　3.2、质谱条件

　　电子轰击（EI）离子源；电离能量70 eV；传输线温度280℃ ；离子源温度230℃ ；溶剂延迟时间7 min；质谱检测方式：选择离子监测（SIM）

　　结果表明，四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L 范围内线性关系良好；在空白油样中添加四种增塑剂（添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg）混合标准溶液，平均回收率为85.7%~108.2%，相对标准偏差为3.8%~9.2%，检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。
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2011/6/11 15:24:39 Last edit by ynsfeed
boaotongke
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2012/12/21 13:53:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博奥通科科技（北京）有限公司代理美国REAGEN塑化剂检测试剂盒。
样品    　　　　　　                敏感度（ppm）
瓶装或桶装饮用水                         0.08 ppm
瓶装或罐装饮料、白酒、醋、酱    　  0.02  ppm
试剂盒检测下限为                         0.05 ppm
2、交叉反应率
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)     100%
邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)     11.2%
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)     30.5%
邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)     <0.1%
邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)     <0.1%
邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)     <0.1%
邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)     <0.1%
对羟基苯甲酸酯类               <0.6%
甲酸酯类    　                  <0.6%
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2012/12/23 15:58:32 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boaotongke(boaotongke) 发表:
博奥通科科技（北京）有限公司代理美国REAGEN塑化剂检测试剂盒。
样品        　　　　　　                敏感度（ppm）
瓶装或桶装饮用水                              0.08 ppm
瓶装或罐装饮料、白酒、醋、酱        　  0.02  ppm
试剂盒检测下限为                        0.05 ppm
2、交叉反应率
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)        100%
邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)        11.2%
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)        30.5%
邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)        <0.1%
邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)        <0.1%
邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)        <0.1%
邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)        <0.1%
对羟基苯甲酸酯类                  <0.6%
甲酸酯类        　                  <0.6%


国外都称为敏感度，不称检测限吗？
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yongbudaoweng
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2013/1/3 23:07:26 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家的分享，学习了
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2013/1/6 11:22:19 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
塑化剂目前在检测中，大家常遇到哪些问题？
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