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主题：【求助】同时蒸馏萃取（SDE）除了精馏柱、旋转蒸发，还可以用什么办法浓缩？

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tanli0929
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发表于：2011/06/05 11:53:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测肉类风味成分，没有精馏柱，所以用旋转蒸发仪浓缩的样品，但是这样容易使香气成分挥发，请问有没有别的方法可以浓缩样液？

以下是方案，我们的SDE是小号的，所以用的是500ml。走出来的谱图有倒峰，所有的峰检测出来，都是全氟丁胺。
因为跟固相微萃取采取的是同一套参数（只是分流比不一样），所以，等我固相微萃取那边能出峰了，这边出峰的问题也就好解决了。【求助】spme-gc/ms不出峰，检测不出目标物质（有图）
＝＝

称取 50g 鸡肉,用碎肉机绞碎，250ml水分三次清洗，入蒸馏瓶，再加入250ml水。萃取剂为50 mL 无水乙醚。萃取 2 h 后取下萃取液 , 添加 5g 无水硫酸钠除水，放入 -20 ℃冰箱冻存 24 h, 取出过滤用旋转蒸发仪浓缩至 1 ～ 2 mL, 进样量为1 μ L 。

气相色谱条件

OV1701毛细管色谱柱 (30 m × 0.25 mm ×0.25μ m)
载气为He，流速0.3mL/min；分流比20：1；恒压35 kPa；进样量1μL；
进样口温度250℃ ，接口温度250℃ ；检测温度240℃；
升温程序如下：


起始柱温40℃ ，保持2min，以5℃/min至60℃，无保留；

再以10℃ /min至100℃，无保留；

再以18℃ /min至240℃，保留6 min，检测温度240℃。

质谱条件

采集方式：全扫描；扫描质量范围：33～450amu；离子源温度：200℃；电离方式：电子轰击(EI)；电子能量（发射能量）：70eV；灯丝电流：150μA；接口温度250℃。
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2011/6/5 12:16:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有K-D浓缩器（和精馏柱相似）等。不过你的问题是GCMS不正常而出峰不好。
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tanli0929
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2011/6/5 20:55:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
还有K-D浓缩器（和精馏柱相似）等。不过你的问题是GCMS不正常而出峰不好。

谢谢老师，我们也在等放假结束后，再去试机子。
节日快乐！
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tanli0929
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2011/6/10 16:47:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后决定用氮吹仪。无水乙醚挥发得快，氮吹不会花太长的时间。
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2011/6/10 20:15:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanli0929(tanli0929) 发表:
最后决定用氮吹仪。无水乙醚挥发得快，氮吹不会花太长的时间。


氮吹仪也可以，温度低一点吹。
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2011/6/10 20:15:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanli0929(tanli0929) 发表:
最后决定用氮吹仪。无水乙醚挥发得快，氮吹不会花太长的时间。


氮吹仪也可以，温度低一点吹。
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