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主题：【求助】检测样品出现的问题

浏览0 回复17 电梯直达
ctt822
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发表于：2011/06/08 15:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相同的样品，进样量相同，检测条件除了流动相的流速改变，其他没有改变，出的谱图不一样，请大家帮忙分析一下，谢谢！
而且出现的谱图峰型也很奇怪，柱子是新买的。

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ctt822
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2011/6/8 15:18:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是用纯甲醇溶剂的，流动相是乙腈和水
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yankunsu
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2011/6/8 15:27:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ctt822(ctt822) 发表:
样品是用纯甲醇溶剂的，流动相是乙腈和水


进样量太大了可以稀释后进样，看看
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2011/6/8 15:35:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yankunsu(yankunsu) 发表:
原文由 ctt822(ctt822) 发表:
样品是用纯甲醇溶剂的，流动相是乙腈和水


进样量太大了可以稀释后进样，看看


样品浓度是0.25mg/ml,进样量是10ul

之前正常的时候检测的谱图
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老多_小多
emoc98311
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2011/6/8 16:54:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得和柱子有一定的关系，原来没有倒峰，现在有
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ctt822
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2011/6/8 17:07:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是因为原来的柱子检测出来和第一个谱图一样才买的新柱子，没想到新买的柱子也测出是这个样子，大家帮忙看看有没有遇到过这种情况，是柱子的事情还是仪器的事情，谢谢大家了！
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huygang
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2011/6/8 17:42:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相乙睛比例太大！样品、溶剂峰重叠！改变流动相乙睛比例！
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boboenid007
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2011/6/8 20:33:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试梯度洗脱呢！来决定流动相的乙腈比例~~
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zhannghaina
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2011/6/8 21:43:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品含量太高了，所以峰会变畸形，看起来像两个峰叠加在了一起。第二张图，应该是增加了流动相的流速，这样峰型会变窄同时变高，但是超出了响应范围，所以封顶会变平，这样积分时结果会偏低。建议稀释样品后再进样
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ctt822
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2011/6/9 8:16:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhannghaina(zhannghaina) 发表:
样品含量太高了，所以峰会变畸形，看起来像两个峰叠加在了一起。第二张图，应该是增加了流动相的流速，这样峰型会变窄同时变高，但是超出了响应范围，所以封顶会变平，这样积分时结果会偏低。建议稀释样品后再进样


非常感谢，今天稀释一下看看效果，之后传谱图上来
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小Ｐ孩
yuqing22
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2011/6/9 8:21:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后来做的样品图像是水峰，建议楼主重新溶个样品试试，最好用流动相溶解。
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