主题：【求助】有谁参加了蜡笔中可迁移重金属能力验证？

原文由 法布雷加斯(septyaya) 发表:
另外还有一个问题，EN71-3提到质量在10~100mg的样品其最终质量按100mg来算，如果质量只为50mg的话，最终计算结果是当做100mg来算，即无论取得的质量是多少，最后计算质量浓度的时候除以的那个m就当做100mg来算；还是说按照100mg时候的体积比来萃取最后算的，比如100mg我们用2.5mL的溶液萃取，50mg就得用1.25mL的溶液来萃取？

原文由 435402438(435402438) 发表:

原文由 法布雷加斯(septyaya) 发表:
EN71-3说用正庚烷除蜡，但是没有说怎么除去，也没有说怎么样才除的彻底，我试过用类似索氏提取的方式用正己烷除蜡，但是留下的颜料都变成粉末状直接染在了滤纸上没法取下来，EN71-3是说把滤纸一起放到37度的25倍原始样品质量的去离子水中浸泡，然后再将“混合物定量”转移到适合尺寸的容器中，再加入25倍原始质量的稀盐酸萃取。这里的“混合物”是如何“定量”转移的，标准没有说清楚，是只将液体全部转移到容器中，还是要带着滤纸一起转移？

标准是说用相当于测试试样质量25倍、温度为37度的水将测试试样浸渍，得到均匀混合物，将混合物定量转移到合适的容器中。没说提到滤纸一起转移。

原文由 435402438(435402438) 发表:

原文由 法布雷加斯(septyaya) 发表:
另外还有一个问题，EN71-3提到质量在10~100mg的样品其最终质量按100mg来算，如果质量只为50mg的话，最终计算结果是当做100mg来算，即无论取得的质量是多少，最后计算质量浓度的时候除以的那个m就当做100mg来算；还是说按照100mg时候的体积比来萃取最后算的，比如100mg我们用2.5mL的溶液萃取，50mg就得用1.25mL的溶液来萃取？

10~100mg都是用2.5mL的溶液萃取的。现附上中文版标准供参考。

原文由 法布雷加斯(septyaya) 发表:

原文由 435402438(435402438) 发表:

原文由 法布雷加斯(septyaya) 发表:
EN71-3说用正庚烷除蜡，但是没有说怎么除去，也没有说怎么样才除的彻底，我试过用类似索氏提取的方式用正己烷除蜡，但是留下的颜料都变成粉末状直接染在了滤纸上没法取下来，EN71-3是说把滤纸一起放到37度的25倍原始样品质量的去离子水中浸泡，然后再将“混合物定量”转移到适合尺寸的容器中，再加入25倍原始质量的稀盐酸萃取。这里的“混合物”是如何“定量”转移的，标准没有说清楚，是只将液体全部转移到容器中，还是要带着滤纸一起转移？

标准是说用相当于测试试样质量25倍、温度为37度的水将测试试样浸渍，得到均匀混合物，将混合物定量转移到合适的容器中。没说提到滤纸一起转移。

如果滤纸不一起转移，在脱蜡的过程中那些油墨已经被吸附在滤纸上，没法取出来啊，光用水浸泡似乎不太理想，还是有部分残留在滤纸上，这样最后萃取的结果岂不是偏小？

原文由 法布雷加斯(septyaya) 发表:

原文由 435402438(435402438) 发表:

原文由 法布雷加斯(septyaya) 发表:
另外还有一个问题，EN71-3提到质量在10~100mg的样品其最终质量按100mg来算，如果质量只为50mg的话，最终计算结果是当做100mg来算，即无论取得的质量是多少，最后计算质量浓度的时候除以的那个m就当做100mg来算；还是说按照100mg时候的体积比来萃取最后算的，比如100mg我们用2.5mL的溶液萃取，50mg就得用1.25mL的溶液来萃取？

10~100mg都是用2.5mL的溶液萃取的。现附上中文版标准供参考。

也就说，原始质量在10~100mg的样品，最后计算的时候是当做100 mg来算质量的，这么做的目的是什么呢？

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
可迁移量不是总量，不是尽可能的去溶出，而是参照标准去做。个人认为大伙做样品都怕结果偏小，其实不然，特别是做可迁移量比对时，很多朋友为了多溶出被测元素而会或多或少的偏离标准，其结果就可能离群，这也就是做可迁移量时容易出现不满意结果的其中一个原因。