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主题：【求助】溴氰菊酯的定性问题

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taoruo
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发表于：2011/06/10 17:16:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在用的是反相来做溴氰菊酯，XDB-C18柱，50：50的甲醇，水，出峰时间在2.38min左右。这个是否正常，我做了一个系列的实验，基本可以确定这个是目标物，除了重复性，曲线，回收率这些方法外，还有没其他方法来证实这个就是溴氰菊酯呢？
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2011/6/10 17:52:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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有水有渝
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2011/6/11 10:05:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所说的一系列的实验指的是什么，流动相比较调节过的吗，扫描过紫外图谱吗？
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taoruo
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2011/6/13 11:25:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kylabs(kylabs) 发表:
做LCMS确认

现在是有人质疑我的这个目标峰时溶剂峰，可是如果是溶剂峰的话曲线怎么会线性很好，有0.999以上的呢
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taoruo
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2011/6/13 11:26:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
你所说的一系列的实验指的是什么，流动相比较调节过的吗，扫描过紫外图谱吗？


有的，紫外图谱扫过，不过我是新手，接触液相半年吧，所以不大会看紫外图谱，好像溶剂峰也有图谱出来的吧
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老多_小多
emoc98311
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2011/6/13 12:39:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 taoruo(taoruo) 发表:
原文由 kylabs(kylabs) 发表:
做LCMS确认

现在是有人质疑我的这个目标峰时溶剂峰，可是如果是溶剂峰的话曲线怎么会线性很好，有0.999以上的呢

进一下标准品的溶剂就可以确认啊
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taoruo
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2011/6/13 14:37:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 taoruo(taoruo) 发表:
原文由 kylabs(kylabs) 发表:
做LCMS确认

现在是有人质疑我的这个目标峰时溶剂峰，可是如果是溶剂峰的话曲线怎么会线性很好，有0.999以上的呢

进一下标准品的溶剂就可以确认啊

正想这样做，多谢
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yzguo
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2011/6/13 15:07:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一下样品中加标，看看峰有无区别。
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taoruo
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2011/6/13 16:49:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
做一下样品中加标，看看峰有无区别。


有的，现在所有现象看起来都很正常，就是出峰时间太早，在2.3min左右不正常，按照工程师说法在3min钟之前不可能出现目标峰的
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taoruo
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2011/6/14 11:30:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在可以确认是标准物质的问题了。一个旧的跟一个新的完全不一样，新的在2.3min没有峰，旧的却有，不知是不是因为旧的标物中的溴氰菊酯水解掉出现一种新物质。
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fanny1216
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2011/7/31 14:56:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有用LCMS做溴氰菊酯，出峰时间在6分钟左右，且响应不高
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