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主题：【讨论】CPSC-CH-C1001-9.3 前处理 疑问

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ljy3515
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发表于：2011/06/14 09:34:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸酯萃取方法（CPSC-CH-C1001-9.3）
2． 加入5 ml THF （四氢呋喃）至样品。对于样品量超过0.05 g，每0.1 g 样品加入10 ml THF（或合适的量使样品溶解*）。震
荡30 分钟使样品充分溶解*。
*备注：某些材料可能不完全溶解。在这种情况下，增加样品震荡时间两小时然后继续进行下一步。
3． 每5 ml THF（第二步所用）加入10 ml 正己烷使PVC 聚合物沉淀析出。至少要静置5 分钟使聚合物沉淀析出（为
降低在下一步骤中滤纸堵塞的发生，可增加时间）。
＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝
这个前处理过程的加四氢呋喃溶解样品，再加正已烷使PVC聚合物沉淀析出是什么原理，我有看过文献我们做邻苯二甲酸酯的国标（GB/T 20388-2006）是三氯甲烷超声，也可以加甲醇使聚合物沉淀，这二种使聚合物沉淀是原理是不是一样的，还要那些溶剂有这样的效果，因为做邻苯二甲酸酯的高分子聚合物严一般都不好过滤，离心的效果也不是很好（主要是我没有高速离心机）。这种使聚合物沉淀的方法还是可行的。
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2011/6/14 10:04:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PVC聚合物难气化，进入色谱柱会堵柱子。需净化处理。利用正己烷和甲醇沉淀原理都是PVC在这两种溶剂中不溶而沉淀出来。
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2011/6/14 17:14:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，萃取完成后加入一定量的甲醇有利于高分子聚合物沉淀。
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2011/6/14 22:49:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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