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主题：【原创】ICP—AES分析时，如何选择无机酸？

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发表于：2011/06/14 16:26:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般说来，用来分解样品的无机酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸与磷酸介质的粘滞性会在样品的传输中产生影响，且他们的沸点较高，难以蒸干除去（磷酸在受热时逐步形成焦磷酸、三聚及多聚磷酸）。它们虽然具有很强的分解能力，能分解一些矿物、合金、陶瓷等物质，但它们主要应用于化学分析工作中，而在ICP—AES分析时尽量避免使用。
ICP—AES分析中常用的无机酸为硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸。在分解样品时，往往不是用一种酸单一地分解，而是用几种酸依次分别加入或几种酸混合后加入以增进分解的能力（依次分别加入或混合加入应根据样品的性质而定）。常用的混合酸有盐酸与硝酸混合（3+1）的王水。
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2011/6/14 16:27:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、硝酸（HNO3）
含量65—69%的HNO3称为“浓硝酸”，含量高于69%者称之为“发烟硝酸”。实验室常用的HNO3为16mol/L，68%，它是一种强氧化剂，它可以将样品中的许多痕量元素溶解出来转化为溶解度很高的硝盐酸。通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质（如生物样品），但对于某些金属及矿石等地质样品，通常还需加入HCL及HF以增加分解样品的能力。
HNO3能与许多硫化物起反应，但往往不能将硫化物完全氧化，往往会产生H2S。以硫化物形式存在的硫即使用发烟硝酸也不能完全百分之百的转化为硫酸盐。 
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2011/6/14 16:28:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、盐酸（HCL）
浓HCL（12mol/L，36%）是分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属的一种最常用的试剂。与硝酸不同，HCL是一种弱还原剂，一般不用来分解有机物质。在采用HCL时应估计到一些易挥发金属氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）潜在挥发损失。
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2011/6/14 16:28:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三、氢氟酸（HF）
在市场上可购到38%—40%（W/W）和约48%（W/W）的HF。38.3%HF(22mol/L)的沸点为112℃，由于较低的沸点和酸的高蒸气压使得它很容易挥发。
HF是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸，用HF分解硅酸盐时，硅酸盐将被转化为挥发性的SiF4，在敞开的容器中它将在加热过程中被挥发。这一特性在分析硅酸盐类的样品时是很有用的，如各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等等，用HF分析样品可除去样品中大量的Si，可有效地降低样品试剂中的TDS。B、As、Sb和Ge，根据他们不同的价态，也将挥发。
  HF将腐蚀玻璃、硅酸盐，因此，在用HF分解样品时不能用玻璃、石英陶瓷等器皿，经典的是采用铂器皿。近年来大量应用塑料为材料的器皿，目前实验室最常用的是聚四氟乙烯（PTFE）为材料的烧杯、坩埚等器皿。其最高使用温度为250℃，当温度升至320℃时稳定性将开始降低，而在400℃以上则将解聚（分解）。HF很少单独使用，在分析工作中常与HCL、HNO3、HCLO4等在一起使用。
当用HF分解样品时，溶液中存在的HF，将严重腐蚀ICP—AES的玻璃或石英进样系统（雾化器、雾化室）和炬管，虽然可以用PTFE材料的雾化器、雾化室及蓝宝石炬管内管替代玻璃和石英部件。但HF溶液具有强腐蚀性和毒性，在使用时总是存在潜在的危害及麻烦。为此在溶液中加入饱和硼酸（H3BO3）予以络合，但这将大大地增加溶液中的TDS，将影响分析的质量。因此，通常用HCLO4或H2SO4来驱除HF，因HCLO4沸点较低（203℃），H2SO4的沸点较高（340℃），在使用PTFE烧杯分解样品时，用HCLO4赶驱HF为宜。
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2011/6/14 16:30:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四、高氯酸（HCLO4）
HCLO4是已知的最强的无机酸之一，热的浓HCLO4是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HCLO4则无此情况。因此，对有机样品应先用HNO3或HNO3/ HCLO4混合酸处理（HNO3的用量大于HCLO4的四倍），以避免单用HCLO4而发生爆炸现象。
经常使用HCLO4来驱赶HCL、HNO3和HF，而HCLO4本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K、Rb、Cs,）的高氯酸盐的溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定，且在水溶液中的溶解度都很好。这也是ICP—AES分析样品时采用HCLO4的原因之一。
在用HCLO4分解样品中，可能会有10%左右的Cr以CrOCL3的形式挥发掉，有文献报道：V也可能会以VOCL3的形式挥发掉。
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2011/6/14 16:31:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五、硫酸（H2SO4）及磷酸(H3PO4)
浓H2SO4及H3PO4虽能溶解多种矿石、合金，但由于它们的高粘度将对试液导入产生影响，为了得到准确结果需采用基体匹配的标准溶液。
H2SO4的沸点较高（340℃），不容易加热驱赶，不能用PTFE容器加热蒸发（PTFE容器在260℃时变形，327℃融化）。且一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差。
在一般的ICP—AES分析中尽量避免采用H2SO4和H3PO4来分解样品。
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2011/6/14 16:33:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六、王水（Aqua-regia）
用一份16mol/L 的HNO3和三份12mol/L的HCL以体积比混合得到王水。二者混合后所产生的氯化亚硝酰（NOCL）和游离氯（CL—）是王水起作用的因素，是一种强氧化剂。王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物（金、银、铂、钯）。
逆王水是以体积比三份HNO3和一份HCL混合而成，逆王水可将硫化物转化为硫酸盐，为了避免生成硫或H2S，应在用水冷却的条件下工作。
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qingqingcao
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2011/6/14 17:07:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主 经验之谈。。。佩服。
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自由的国度
lili2827
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2011/6/16 18:15:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好呢！学习了……
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2011/6/16 20:23:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错，学习了！
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小行星
kettytian
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2011/6/16 23:46:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好谢谢！学习了
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