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主题：【在线讲座77期】样品预处理新方案-----QuEChERS，获奖名单在第7楼

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马踏飞燕
langhuashang
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2011/6/16 10:25:58 62楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，这个方法现在进入国标了没有啊？因为国标都有自己的前处理方法，前处理是最最麻烦的了，如果能快速，高效，那实在太好了，能进入国标吗？？？因为现在的检测方法都按照国标进行的。
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abc_1982
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2011/6/16 11:33:30 63楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langhuashang(langhuashang) 发表:
QuEChERS净化技术和匀浆机打完用抽滤瓶抽滤后，再经旋转蒸发仪和氮吹处理净化样品有什么区别啊？QuEChERS净化技术是不是能减少步骤，提高效率呢？说真的做农残没有用过QuEChERS，感觉很是新颖！


采用这些步骤匀“浆机打完用抽滤瓶抽滤后，再经旋转蒸发仪和氮吹处理净化样品”前处理样品，一是这些步骤没有净化功能，都是提取、浓缩等步骤；二是这些步骤会非常的繁琐，采用旋蒸和氮吹非常的费时、费力，对于提高样品处理通量是非常不利的。。QuEChERS方法步骤已经非常简单，采用的基质分散固相萃取技术和质谱仪器的高灵敏度，可以省去样品浓缩步骤（非绝对）；同时鉴于乙腈和一些仪器的兼容性，一般也不需要进行溶剂转换。传统的前处理方法会采用大量的溶剂去萃取目标化合物，然后再花费大量的时间去浓缩，这些在QuEChERS方法中都很好的避免了，QuEChERS方法采用的样品：萃取溶剂比例通常是1:1的关系（数据验证，对于高湿度样品，采用这个比例绝大部分的农药回收率可以得到保证），这就减少了样品浓缩的步骤。
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zp20100601
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2011/6/16 12:17:41 64楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哇塞 内容好丰富哦 谢谢分享了
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abc_1982
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2011/6/16 12:22:34 65楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dong3626(dong3626) 发表:
问题：
1、用于提取的离心管是什么材质的？自己购买的聚丙烯的离心管是否对提取有影响，比如说吸附农药？
2、在第一步提取的过程中，加入填料之后，会放热，离心管温度还是蛮高的，会不会对农药的回收率有影响？有些农药貌似对温度比较敏感。
3、用这个方法检测的时候，计算结果怎么算，？比如说曲线得到的浓度是0.2ppm，那样品中含有的量呢？就是0.2ppm么？
4、净化后氮吹，是否要吹干？还是说留一点？
5、净化之后是否需要再用0.45um或者0.22um的滤膜过滤?如果用的话，对农药是否有吸附?不用会不会对柱子有损？
6、如果是含水量较少的样品，比如说茶叶，我现在是称取3.75g的茶叶，加入11.25g的水，使含水量高点，这样做是否合理？

谢谢！


1. 目前商品化QuEChERS试剂盒的都是采用的聚丙烯离心管，没有数据显示聚丙烯离心管会吸附农药，但是最好采用螺口的离心管，这样密封性会好一点。
2.无水硫酸镁与水放热确实会使离心管的温度升高很多，一般采用已经提取完后加入盐析包，加入后要求理解剧烈振荡，这样可以将热量散出去；有条件的可以在样品粉碎是加入干冰，或样品粉碎后放入冰箱过夜降温后再处理，这样也可以减少损失。
3.曲线得到的浓度是否就是最终浓度，主要取决于您的样品处理流程，也就是您取了多少mL的萃取液净化和最后定容体积，找到这个关系就可以知道您样品中的真实浓度了。
4.净化后如果直接进LC-MS分析，可以不用溶剂转换；溶剂转换时氮吹到近干，再加入少量的待转换溶剂，再氮吹至近干定容即可。
5.这个问题就看个人想法了，过膜肯定会对柱子有一点的保护，我们一直采用的过膜，未见膜对农药有明显吸附。
6.对于干性样品，特别是茶叶类基质复杂的，一般我是采取减少称样量和加水浸泡，我们一直也是这样操作。
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abc_1982
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2011/6/16 12:45:48 66楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langhuashang(langhuashang) 发表:
还有，这个方法现在进入国标了没有啊？因为国标都有自己的前处理方法，前处理是最最麻烦的了，如果能快速，高效，那实在太好了，能进入国标吗？？？因为现在的检测方法都按照国标进行的。


你好，目前QuEChERS这个方法还没有进入国标，但是 NY/T 1380-2007方法和QuEChERS方法非常相似，大家可以参考一下。
附件：
NY T1380-2007蔬菜、水果中51种农药多残留的测.pdf
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kaikaifeng
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2011/6/16 12:57:46 67楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
abc_1982您好！我有以下问题想请教:
文章中提到的“冷冻除脂：将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上（或冷冻过夜）”，是指脂肪会析出来？或者形成油滴一类的？用C18来除脂这个很好理解很靠谱，用这个方法感觉是不是粗了一点？
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tianhaikuo
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2011/6/16 13:08:36 68楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错啊，学习学习。
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kaikaifeng
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2011/6/16 13:19:44 69楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
abc_1982您好！我有以下问题想请教:
前段时间看到一篇色谱A的文章，就常规手段SPE什么的检测食品中的色素，不知道用这个新方法来检测食品添加剂（特指色素）是不是可行？不知道这样的一个新方法，被一些杂志认可的程度有多高（这个认可度有点远了）？
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dong3626
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2011/6/16 13:29:26 70楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢解答。
我目前就是加水浸泡的，半个小时后再加入乙腈提取的。。

你的意思的等于是说在提取之前让茶叶本身的温度或者加入的水的温度低一点，这样在产生热的时候，就不会那么热了么？

关于第4条，你说的先氮吹近干，之后加入待转换溶剂（我用的是丙酮），再氮吹近干，再加入丙酮定容么？
为什么要这样？是不是说要把里面的乙腈全部除去？如果样品中残留有乙腈的话，对分析有影响么？我用的是GC-MS？
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1818
xyhdcm2002
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2011/6/16 15:08:26 71楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文章中的“冷冻除脂：将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上（或冷冻过夜）”，冷冻时间大于1小时？这种方法感觉上有点粗,冷冻1h和冷冻过夜作出的结果没有区别么?应该具体规定冷冻的温度,时间和有可能影响的因素!!
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