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主题：【求助】关于锆离子的检测，请教化学高手

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carbingo
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发表于：2011/06/16 10:30:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液里含有锆、钛、氢氟酸、草酸等物质。用过量EDTA络合锆，加PH=5.5的缓冲溶液和盐酸羟氨，然后用硫酸锌滴定过量的EDTA，指示剂用二甲酚橙，从而测出锆的含量，这个方法是可以测出锆的含量，但问题是我望溶液里滴加氢氟酸或者草酸后，测出来的锆含量跟之前的有较大的差异，请教各位老师，差异产生的原因以及解决的方法。急啊，希望有老师能快点帮忙，谢谢了
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zlhuang0132
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2011/6/16 12:44:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 carbingo(carbingo) 发表:
溶液里含有锆、钛、氢氟酸、草酸等物质。用过量EDTA络合锆，加PH=5.5的缓冲溶液和盐酸羟氨，然后用硫酸锌滴定过量的EDTA，指示剂用二甲酚橙，从而测出锆的含量，这个方法是可以测出锆的含量，但问题是我望溶液里滴加氢氟酸或者草酸后，测出来的锆含量跟之前的有较大的差异，请教各位老师，差异产生的原因以及解决的方法。急啊，希望有老师能快点帮忙，谢谢了


锆、钛与氟、草酸都能生成稳定性不等的络合物，常数见下表





    氟络合物最稳定。锆氟络合物甚至不水解。

    含氟化物时，锆应该不被EDTA滴定的，见下表：

如果你加入过量较多的HF或草酸，则锆可能就根本不与EDTA反应，你滴定消耗的硫酸锌就很大（返滴定）。
    你说你的原溶液含HF、草酸？这怎么准确测锆、钛？如果络合剂量不足，你用返滴定能测出一部分及其他杂质金属的浓度，如果络合剂过量很多，则你测的是其他金属离子。
    滴定锆时是在1-2M的盐酸条件下EDTA热滴定的。我觉得你的方案依据可能有问题呀。给你个资料，比较常规的化学测锆方法。（Zr-EDTA络合比并不准确等于1：1！条件要控制一致）
    所以，先不要说数据差别大小，先介绍你的测定条件和测定步骤吧。是不是存在设计上的错误。
附件：
锆铪.pdf
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2011/6/16 16:15:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的回复。我把我的测定方法跟你说说吧。先说槽液的成份，主要含氟锆酸盐跟氟钛酸盐，以及HF，草酸等。具体步骤是，移取20ml槽液，加25mlPH5.5的缓冲溶液，加5ml盐酸羟胺。加热到85度，再加20ml0.01mol/LEDTA，再煮沸3min，冷却后用0.01mol/L硫酸锌滴定.
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2011/6/16 19:08:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
槽液中已经含大量HF、草酸，它们抑制了EDTA与锆、钛的络合中。如果通过EDTA预络合再返滴定，根据资料和前人给出的结论，锆、钛是不易被EDTA络合转化的，在PH5.5附近，强烈条件下，锆-F、钛-F也会部分地转化成EDTA络合物，但这种转化很慢而不完全，因此，结果的精密度很差。
    建议在酸性条件下用铍盐与氟作用解蔽出锆钛，用EDTA直接滴定锆，然后再滴其他（1MHCl左右的强酸条件下，钛没有影响）。
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carbingo
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2011/6/22 15:24:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问最好用那种铍盐，铍不是有毒物质吗？不知安全否
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老化验工
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2011/6/22 16:08:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强酸铍盐都易溶于水，原理上都可以选择，但要注意避免铍盐阴离子对测定体系的影响。如果不存在沉淀生成的话，建议用硫酸铍（如果含铅，测定液中会出现硫酸铅混浊，对滴定观察有影响，改其他铍盐）。如果你的试液中含硝酸（包括加过硝酸盐，又在硫酸或盐酸中滴定），建议不要用氯化铍，因为强酸中含硝酸根和氯离子，它们会反应，可能会氧化其他成分（如指示剂），影响测定。
    铍盐都有毒，当然，一定要注意安全，没有其他方法时才会用它。化学分析中的此类情况并不少见，例如，KCN明知剧毒，无药可救，但某些情况下仍要用它，只要操作者严格遵守安全规程，不会出问题的，氯化汞、溴化汞、金属汞的使用也如此。
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carbingo
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2011/6/23 16:01:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉，郁闷啊。现在又有新问题了，实不相瞒，我们公司是做铝材表面处理药剂的，我提的问题是铝材无铬钝化药剂的浓度分析，是以锆的浓度换算成药剂的浓度。目前该药剂在一客户那里试用，前段时间在卧式处理槽中遇到了槽液浑浊的问题，在槽液里加HF或者草酸能将槽液澄清，但加了后就遇到了槽液浓度测不出来的难题，所以才向各位老师求救。后来在立式线中使用，又有新的问题，槽液也浑浊，但是PH值不断的往上升，加了HF，将PH值控制在范围内，但是现在浓度又偏高了，而且是不断的往上涨，溶液里的F含量也高了很多。一开始怀疑是不是槽液里含有铬（处理槽之前是铬化处理的，清洗后用我们的无铬药剂，但是处理槽壁多少还是含有之前的槽渣的），但经过分析，里面没有。现在真的是束手无策了。还请老师们指教，我写如有不明白之处可以追问。先谢谢了
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老化验工
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2011/6/25 17:36:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果方便，你把你的药剂组成（属于机密类的试剂用字母代替吧），基本步骤，条件（如PH值、温度等），各步的现象(建议描述详细一些)，化验结果写一个扼要的材料发给我（zlhuang0132@126.com）,我看看能否帮你分析一下原因，给你个建议。
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2011/6/25 17:37:42 Last edit by zlhuang0132
chuweijie
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2011/8/25 17:09:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是做无磷转化剂的，想通过测锆测工作液的浓度无法实现
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2011/8/25 17:12:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要知道混浊的原因，测锆是汉高的做法
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冠迪
v2817445
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2013/11/2 14:34:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是做无磷转化膜，我觉得问题主要还是在F离子上，F和锆钛形成了络合物，无法用EDTA滴定。我公司一开始选用原料时，也用了氟锆酸。也出现过无法检测问题。
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