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主题：氢氟酸中的砷含量的测定

浏览0 回复6 电梯直达

shhly2006

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发表于：2011/06/16 10:24:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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请问有谁知道氢氟酸中砷含量的测定方法以及使用到的仪器设备

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2011/6/16 10:30:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把氢氟酸蒸出来，在测定砷！不要在玻璃器皿内操作。

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shhly2006

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2011/6/16 10:41:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我的8090(yd88886666) 发表:
把氢氟酸蒸出来，在测定砷！不要在玻璃器皿内操作。

您好！请问能说的具体些吗？氢氟酸蒸出后，用什么方法测定砷呢？按哪个国标方法测定呢？有具体的国标方法吗？

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我的8090

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2011/6/16 14:54:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shhly2006(shhly2006) 发表:
原文由 我的8090(yd88886666) 发表:
把氢氟酸蒸出来，在测定砷！不要在玻璃器皿内操作。

您好！请问能说的具体些吗？氢氟酸蒸出后，用什么方法测定砷呢？按哪个国标方法测定呢？有具体的国标方法吗？

蒸出来后，一般砷含量不高，就用仪器检测，检测方法多，原子荧光、ICP、原吸+氢化物检测，都可以。

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老化验工

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2011/6/16 21:47:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

含HF的砷试液是不能随便蒸的，三氟化砷的沸点是63度，你只要敢“赶HF”，砷就“敢”跑掉，即使是微量，痕量，结果也是严重偏低的。常量砷的化学分离方法之一就是用蒸馏的方法将浓盐酸中的氯化砷蒸出来，接收后再用碘量法测定，温度是100度左右，所以，含氢卤酸的亚砷试液不能蒸！
微量、痕量砷一般用原子荧光法测定，灵敏度很高，线性也很好，我们也在做。如果用原子荧光分析时，你不允许HF存在，有两个方法可以考虑：
方法一：加氧化剂将砷氧化到五价，然后再加硫酸加热赶HF，不过硫酸又是问题了，而且含硫酸根高时，空白值较高（天然矿石中硫是亲砷的，含硫试剂的含砷量要考虑），还不能在玻璃杯里赶HF；
方法二：用巯基棉富集三价砷，用1：1硝酸热洗脱砷，原子荧光分析（硫脲、Vc还原）。不过空白值还是高。
因为原子荧光法非常灵敏，最好是稀释后允许氟存在，直接上机（如果对仪器没有明显损坏的话）。

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2011/7/31 9:46:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

耐氢氟酸的雾化器，ICP-MS就可以的

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2011/8/2 22:04:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
含HF的砷试液是不能随便蒸的，三氟化砷的沸点是63度，你只要敢“赶HF”，砷就“敢”跑掉，即使是微量，痕量，结果也是严重偏低的。常量砷的化学分离方法之一就是用蒸馏的方法将浓盐酸中的氯化砷蒸出来，接收后再用碘量法测定，温度是100度左右，所以，含氢卤酸的亚砷试液不能蒸！
微量、痕量砷一般用原子荧光法测定，灵敏度很高，线性也很好，我们也在做。如果用原子荧光分析时，你不允许HF存在，有两个方法可以考虑：
方法一：加氧化剂将砷氧化到五价，然后再加硫酸加热赶HF，不过硫酸又是问题了，而且含硫酸根高时，空白值较高（天然矿石中硫是亲砷的，含硫试剂的含砷量要考虑），还不能在玻璃杯里赶HF；
方法二：用巯基棉富集三价砷，用1：1硝酸热洗脱砷，原子荧光分析（硫脲、Vc还原）。不过空白值还是高。
因为原子荧光法非常灵敏，最好是稀释后允许氟存在，直接上机（如果对仪器没有明显损坏的话）。

这方法建议非常好!

而且前处理很简单!

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