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主题：【求助】磷酸盐缓冲溶液基线不稳

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jancy134
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发表于：2011/06/18 12:53:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    本人在用磷酸盐缓冲溶液+甲醇做液相，前几天走基线时候，大约20多分钟时候就可以走平了。今天做的时候，一开始再-250mv就一直保持很平，大约走了20分钟左右我就进样，但是出来的基线是往下飘的很厉害的那种，我就退出继续让他走基线，但是怎么走也走不平了，在走了120分钟时候我换成超纯水+甲醇，走了1个多小时了，还是不能平下来，请问高手到底是哪里出了问题，在线等，谢谢大家了！
    我用的磷酸盐缓冲溶液是12nM ph=1.9的  水相：甲醇=90:10
基线图如下
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2011/6/18 14:40:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的实验室温度是恒定的吗?柱压和你开始用的时候有很大差距吗？
貌似你pH还是比较低的啊，主要原因可能还是没有平衡好吧。
你可以回想一下，这次实验和以前几次的主要差别在什么地方，这样可能有利于你去发现问题。
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有水有渝
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2011/6/18 15:25:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力稳定吗？如果压力稳定，没有漏液，灯能量正常，那么可能就是色谱柱污染了或流动相污染，建议清洗后重新平衡。
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jancy134
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2011/6/18 15:39:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huxiaokang(huxiaokang) 发表:
你的实验室温度是恒定的吗?柱压和你开始用的时候有很大差距吗？
貌似你pH还是比较低的啊，主要原因可能还是没有平衡好吧。
你可以回想一下，这次实验和以前几次的主要差别在什么地方，这样可能有利于你去发现问题。

嗯 温度和柱压都是稳定的，唯一的区别是磷酸盐缓冲溶液是前天配的 放在冰箱里保存的。
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jancy134
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2011/6/18 15:47:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
压力稳定吗？如果压力稳定，没有漏液，灯能量正常，那么可能就是色谱柱污染了或流动相污染，建议清洗后重新平衡。

嗯 可能是柱子或者流动相污染了，我去清洗一下试试，谢谢！！！
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依旧
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2011/6/18 21:16:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相污染的可定性大点，先用纯甲醇冲洗，再重新配流动相试试
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jancy134
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2011/6/19 13:10:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依旧(17284539) 发表:
流动相污染的可定性大点，先用纯甲醇冲洗，再重新配流动相试试

是流动相的问题，我重新配过了， 今天在走就很平了， 不知道是流动相受污染了还是ph得问题，昨天ph调到1.9，今天调到2.0就没有事情了
该帖子作者被版主 boboenid007加 2积分， 2经验，加分理由：及时响应结果！
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zhetengwang
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2011/6/19 13:34:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH1.9你也改试啊？

我们通常比较保守，不低于3。
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jancy134
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2011/6/19 13:45:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhetengwang(zhetengwang) 发表:
PH1.9你也改试啊？

我们通常比较保守，不低于3。

呵呵  柱子说明书上说最小可以0.8的，为防止甲酸电离，就把ph调低了
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huxiaokang
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2011/6/21 9:20:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那很可能是pH导致的。
偏酸的色谱柱就是为偏酸的化合物开发的，可能用这类色谱柱也就是用它的偏酸的特性了。
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yukepotato
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2011/6/21 23:05:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没试过这么酸的流动相，一般都是2-8吧！
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