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液相色谱（LC）
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主题：压力持续偏高

浏览0 回复17 电梯直达
cic633
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发表于：2011/06/25 18:23:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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在做样时，经过排除检测器没有被污染，管道也没堵塞。可能是柱子有问题被污染了。但是用甲醇冲柱时，一小时内压力持续上升有10bar，而且还在不断的上升。希望各位高手不吝赐教。
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2011/6/25 22:38:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看在线过滤器和出口单向阀（如有）有没有堵塞、要是这些都没问题的话，用浓度为5%的甲醇溶液用低流速冲冲看，可以不接检测器端！
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supcool
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2011/6/26 0:18:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上次使用缓冲盐没有冲洗干净色谱柱，此次越是用有机相，压力越升高，建议你先用水冲洗色谱柱，如果有柱温箱将温度升高一些，待柱子冲洗干净了，就没什么问题了。
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boboenid007
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2011/6/26 13:18:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结合楼上两位老师的建议：
1.您现在使用的色谱柱内上次有未冲净的缓冲盐！请用5~10%的甲醇水（推荐）或温纯水（好多朋友不太赞同用纯水，但温纯水对于，残留在色谱柱的缓冲杨是有一定帮助的），先用小流速冲至柱压平稳，水相这种无机溶剂在色谱柱中会压力更大，同时升高柱温；
！
2.你在打开purge阀，以5ml/min的流速冲管路时，压力是多少？purge阀的白滤头有否更换！对其很有影响！

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cic633
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2011/6/26 18:19:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是戴安的，上述方法都已用过。我用的流动相里面没有缓冲盐。
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leleyuyu1983
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2011/6/26 21:20:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也出现过类似问题，学习一下
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依旧
17284539
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2011/6/27 7:32:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先换一根柱子试试压力是否也持续升高，先排除是不是柱子本身引起的。如果是柱子本身引起的，那就先用90%的水流动相冲洗，在甲醇冲洗，也可是试试柱子反冲
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zhangdp
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2011/6/27 8:32:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先换柱子，看看压力是不是大，如果压力还大，是系统问题，那就从溶剂吸头开始一点点的找。如果压力正常，就是样品污染了柱子，建议倒装纯低流速甲醇冲下20min就可（主要是冲掉堵在柱头的颗粒态物质）。正装后，如果压力还是大，建议甲醇-水-异丙醇-水-异丙醇-甲醇顺序冲柱，每个溶剂低流速充4-5小时，水的时间可以短点。柱温可以设到35-40度。这个主要是冲掉可溶的吸附在柱子填料上的东东。

具体冲柱子的溶剂要根据污染物性质来，能溶他，又不伤柱子，所以你要先判断污染物来自样品还是溶剂，所以有必要时可以加极性弱得溶剂试试看，但要注意前后溶剂的互溶。

问下LZ,流动相溶剂中否有四氢呋喃？过滤时用的膜质量如何？

瞎说说的，以上方法LZ胆子大，可以试试看，呵呵
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2011/6/27 8:39:00 Last edit by zhangdp
cic633
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2011/6/27 9:49:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相溶剂中没有四氢呋喃，膜的质量可以。我发现在进样时，压力波动特别大。未进样时，压力155。，进样时，压力能从130到190.然后回到160 。会不会跟进样这部分有关系啊。还有就是管道互换时压力也大。10%甲醇换纯甲醇时，压力从原本的109升到130然后大幅度的波动。最后才降到66.接着压力又慢慢上升。一小时内压力持续上升有10bar，而且还在不断的上升。
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zhangdp
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2011/6/27 10:04:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的液相，在进样是也有较大的压力波动，是进样时的阀切换造成的。不知道你以前注意到过这个情况没。甲醇水溶液的压力变化并不是线性的，中间某个比例的甲醇水溶液的压力会最大。
如果你在冲溶剂，压力还在不断变大，可能是流动相的问题。
最好的办法还是先换个柱子看看，先确定是仪器还是柱子问题，再一步步检查，记不得。
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dxw0403
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2011/6/27 10:46:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再继续冲洗
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