主题:【原创】ICP-OES日常分析的质量控制

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Fe
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原文由 鹅卵石(seakingli) 发表:
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
请问大家平时是怎么做ICP-OES日常分析质量控制的啊。下面先谈谈我的做法吧,如有不对请大家批评指正哦。

在处理大批量分析时,我一般都是用自动进样器,这样就是整个进样管路加长了很多,出现污染和堵塞的可能性增大。对曲线系数一般大于0.999,对于一些易挥发的比如Hg一般要求0.995以上,我一般是以15个样品为频率做一个QC,像玩具和ROHS这些的样品分析我是控制在±10%内的偏差。每一个前处理批次做一个加标回收以便检测整个分析过程得情况。

做一些合金类,水质样品时,相对量较少,我一般采用手动分析,对曲线系数一般要求大于0.9995,我一般会做完标准曲线后,回测一个曲线系列中的一个点控制在±3%内的偏差,确定没有问题后,我按照一个样品,一个质控样,回测曲线系列中的一个点这样循环测试,保证仪器的稳定性。


合金类的一个样品一个质控样觉得还是太理想化了,除非你日常很少测试,不然效率太低和成本太高,想问下你们合金测试重金属的铅除了关注ICP问题外,是否考虑到样品的不均匀性呢,现在的CPSIA限值下很多合金样品其实不均匀性很让人纠结,若是金属有镀层,那么很多时候你要有心理准备。


有的电镀层不好分离 我们直接一起做的。至于不均匀也会遇到的,除非含有的时候我们会考虑复测。没有的话很多去确认均匀性的
leemoonling
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原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
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重要的样品先把曲线验证下,比如有证低标

验证曲线?曲线不都是用有证标准溶液配制后进样得到的吗?那么曲线还需要验证吗?

是指另外一瓶,不经过你实验室稀释的,也就是低浓度的外购标液

还是不理解为什么要做这个,既然外购的低标同样是有证的,配制曲线所有的溶液也是有证的,难道你是怀疑自己在稀释过程中出现了偏差?
damoguyan
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重要的样品先把曲线验证下,比如有证低标

验证曲线?曲线不都是用有证标准溶液配制后进样得到的吗?那么曲线还需要验证吗?

是指另外一瓶,不经过你实验室稀释的,也就是低浓度的外购标液

还是不理解为什么要做这个,既然外购的低标同样是有证的,配制曲线所有的溶液也是有证的,难道你是怀疑自己在稀释过程中出现了偏差?

恩,这是一个方面,另外还可以核查你的高浓度标液,是做期间核查的一个简单方法

如果你配制高浓度标液时出现系统误差,曲线照样很好
maerbing
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