主题:【已应助】请教:分析4N Ag内的杂质,样品前处理和标样制作

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zwjnyr
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近期,公司内要检测4N Ag内的几个金属杂质含量,有几个问题请教一下:

1.对样品的前处理:是硝酸溶解后直接分析比较好,还是硝酸分解后加盐酸沉淀煮沸再过滤之后,分析比较好?

2.如果采用硝酸溶解后直接分析,那么高纯度的Ag的固体样品哪里可以购买?

3.如果采用沉淀煮沸后过滤的方法,一般用什么过滤器?

以上,谢谢
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abcpgf
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可以尝试硝酸分解后直接进样试试,标准溶液可以购买制备好的,一般是1000ppm的。
zwjnyr
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
可以尝试硝酸分解后直接进样试试,标准溶液可以购买制备好的,一般是1000ppm的。


样品中的杂质总含量不超过100ppm,单个元素含量不会超过50ppm

使用1000ppm标液,基体匹配的缘故,样品溶液也就是0.05g/50ml的溶解规格,单个杂质在液体内的浓度不会抽过0.05ppm。

会担心分析的误差较大,所以我想购买高纯的Ag固体自行制作标液。

另一个方案也就是我写的 溶解后加盐酸沉淀,再加热破坏沉淀后过滤。这样没有Ag离子存在,可以标液在不考虑Ag的基体匹配

两个方案,不知道哪个更好?
abcpgf
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可以尝试硝酸分解后直接进样试试,标准溶液可以购买制备好的,一般是1000ppm的。


样品中的杂质总含量不超过100ppm,单个元素含量不会超过50ppm

使用1000ppm标液,基体匹配的缘故,样品溶液也就是0.05g/50ml的溶解规格,单个杂质在液体内的浓度不会抽过0.05ppm。

会担心分析的误差较大,所以我想购买高纯的Ag固体自行制作标液。

另一个方案也就是我写的 溶解后加盐酸沉淀,再加热破坏沉淀后过滤。这样没有Ag离子存在,可以标液在不考虑Ag的基体匹配

两个方案,不知道哪个更好?


可以逐级稀释,Ag对其他元素干扰不大。
zwjnyr
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可以尝试硝酸分解后直接进样试试,标准溶液可以购买制备好的,一般是1000ppm的。


样品中的杂质总含量不超过100ppm,单个元素含量不会超过50ppm

使用1000ppm标液,基体匹配的缘故,样品溶液也就是0.05g/50ml的溶解规格,单个杂质在液体内的浓度不会抽过0.05ppm。

会担心分析的误差较大,所以我想购买高纯的Ag固体自行制作标液。

另一个方案也就是我写的 溶解后加盐酸沉淀,再加热破坏沉淀后过滤。这样没有Ag离子存在,可以标液在不考虑Ag的基体匹配

两个方案,不知道哪个更好?


可以逐级稀释,Ag对其他元素干扰不大。


我的担心是,杂质在液体中的浓度低,稀释的话会不会造成结果不可信?
abcpgf
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可以尝试硝酸分解后直接进样试试,标准溶液可以购买制备好的,一般是1000ppm的。


样品中的杂质总含量不超过100ppm,单个元素含量不会超过50ppm

使用1000ppm标液,基体匹配的缘故,样品溶液也就是0.05g/50ml的溶解规格,单个杂质在液体内的浓度不会抽过0.05ppm。

会担心分析的误差较大,所以我想购买高纯的Ag固体自行制作标液。

另一个方案也就是我写的 溶解后加盐酸沉淀,再加热破坏沉淀后过滤。这样没有Ag离子存在,可以标液在不考虑Ag的基体匹配

两个方案,不知道哪个更好?


可以逐级稀释,Ag对其他元素干扰不大。


我的担心是,杂质在液体中的浓度低,稀释的话会不会造成结果不可信?


标准溶液稀释,你做的样品不用稀释。
zwjnyr
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可以尝试硝酸分解后直接进样试试,标准溶液可以购买制备好的,一般是1000ppm的。


样品中的杂质总含量不超过100ppm,单个元素含量不会超过50ppm

使用1000ppm标液,基体匹配的缘故,样品溶液也就是0.05g/50ml的溶解规格,单个杂质在液体内的浓度不会抽过0.05ppm。

会担心分析的误差较大,所以我想购买高纯的Ag固体自行制作标液。

另一个方案也就是我写的 溶解后加盐酸沉淀,再加热破坏沉淀后过滤。这样没有Ag离子存在,可以标液在不考虑Ag的基体匹配

两个方案,不知道哪个更好?


可以逐级稀释,Ag对其他元素干扰不大。


我的担心是,杂质在液体中的浓度低,稀释的话会不会造成结果不可信?


标准溶液稀释,你做的样品不用稀释。


您说的我明白了:也就是说对Ag中杂质的测定,基体匹配不是很严格,我的理解对吧。
jiangwibo
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Ag做基体匹配测杂的话,挺不好操作的,因为要考虑一大堆元素共存的问题。而且只用ICP测的,高纯4个9要把过程控制的非常好才能测准,不然随便一个杂质引入,结果就FAIL了。
abcpgf
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可以尝试硝酸分解后直接进样试试,标准溶液可以购买制备好的,一般是1000ppm的。


样品中的杂质总含量不超过100ppm,单个元素含量不会超过50ppm

使用1000ppm标液,基体匹配的缘故,样品溶液也就是0.05g/50ml的溶解规格,单个杂质在液体内的浓度不会抽过0.05ppm。

会担心分析的误差较大,所以我想购买高纯的Ag固体自行制作标液。

另一个方案也就是我写的 溶解后加盐酸沉淀,再加热破坏沉淀后过滤。这样没有Ag离子存在,可以标液在不考虑Ag的基体匹配

两个方案,不知道哪个更好?


可以逐级稀释,Ag对其他元素干扰不大。


我的担心是,杂质在液体中的浓度低,稀释的话会不会造成结果不可信?


标准溶液稀释,你做的样品不用稀释。


您说的我明白了:也就是说对Ag中杂质的测定,基体匹配不是很严格,我的理解对吧。


是的,如果你觉得第二种沉淀方法可行,也可以做个对比实验。
sonne86400
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4个n 一个是考察操作者前处理能力  一个是考察机器的灵敏度 机器状态不佳 或者本身就是灵敏度不够 做起来那是相当的困难用oes
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