主题:【求助】ICP测钠、钾等

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watercloudy
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ICP测钠钾往往会出现很多问题,主要是标准溶液空白背景中,钠、钾浓度较高,导致样品测试的钠、钾结果多为负值。

通过改变校准方程式发现,其结果会有很大不同,原先采用线性过零点为负值的,可能通过线性加权,结果可变为正值。

这里想问问,校准方程式在这里起到什么作用,到底应该怎么选择比较合理?
同时请教一下,如何进一步降低背景中的钠、钾,从而提高ICP测试钠、钾等的最低限?
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lilongfei14
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其实最主要的是用的水要纯度很高,再就是化学试剂含钾钠很少,最后就是谱线的选择。把握好这三个应该不成问题。
watercloudy
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楼上说的很对,试剂我们已经选用很好的
背景还是比较大

还是希望能通过选择合适的校准方程式,来解决问题,那样相对容易实现。
风之灵
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原文由 watercloudy 发表:
楼上说的很对,试剂我们已经选用很好的
背景还是比较大

还是希望能通过选择合适的校准方程式,来解决问题,那样相对容易实现。


测试钾、钠的背景来源:
1、实验室用水
2、所用试剂
3、进样系统沾污
其中1、2一般来说是最主要的来源,但是如果确信1、2项都没问题的话,那么你最好更换新的进样系统试试(包括蠕动泵管、进样毛细管、雾化器、雾化室以及炬管)。

如果是国产试剂,即使是优级纯的,其中杂质含量还是非常高的,不要盲目相信他们标签上的数据,更何况一般他们不会提供杂质含量的详细信息。
watercloudy
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测试钾、钠的背景来源:
1、实验室用水
2、所用试剂
3、进样系统沾污
其中1、2一般来说是最主要的来源,但是如果确信1、2项都没问题的话,那么你最好更换新的进样系统试试(包括蠕动泵管、进样毛细管、雾化器、雾化室以及炬管)。

如果是国产试剂,即使是优级纯的,其中杂质含量还是非常高的,不要盲目相信他们标签上的数据,更何况一般他们不会提供杂质含量的详细信息。

你的意见我完全赞同,进样系统更换的话要谨慎,我们一般还是采用多次清洗解决
面对面想你
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别忘了玻璃容量瓶要绝对干净哦,而且Na,K稳定性不怎么好,标液要经常换得。
watercloudy
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原文由 jackcong 发表:
别忘了玻璃容量瓶要绝对干净哦,而且Na,K稳定性不怎么好,标液要经常换得。


呵呵,有道理

我们要求全用塑料的,禁止用玻璃瓶

Na,K稳定性不怎么好,其原因在那里呢,我也有同感,经常前面几次作出来曲线很好,空白背景也比较低,但是标液后面再做,就会出现线性明显下降,且相应强度也明显上升
lilongfei14
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ICP测钾钠是非常难的,因为干扰来源很多,ICP设备本省有氩气干扰很大,今天我也试着测了一次,结果不是很理想,大概在50PPb左右才能测出来。
老难人
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唉,K、Ca、Na都不好测,我最近测Ca,脑壳就整疼了,结果还是不理想。
LiveBandit
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除选用空白低的试剂外还要注意仪器条件的设置.功率和雾化压力对K.Na有一定影响.
中国龙
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