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主题：【求助】ICP测钠、钾等

浏览0 回复15 电梯直达
watercloudy
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发表于：2008/08/15 09:45:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测钠钾往往会出现很多问题，主要是标准溶液空白背景中，钠、钾浓度较高，导致样品测试的钠、钾结果多为负值。

通过改变校准方程式发现，其结果会有很大不同，原先采用线性过零点为负值的，可能通过线性加权，结果可变为正值。

这里想问问，校准方程式在这里起到什么作用，到底应该怎么选择比较合理？
同时请教一下，如何进一步降低背景中的钠、钾，从而提高ICP测试钠、钾等的最低限？
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2008/8/15 9:54:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实最主要的是用的水要纯度很高，再就是化学试剂含钾钠很少，最后就是谱线的选择。把握好这三个应该不成问题。
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watercloudy
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2008/8/15 10:14:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的很对，试剂我们已经选用很好的
背景还是比较大

还是希望能通过选择合适的校准方程式，来解决问题，那样相对容易实现。
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风之灵
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2008/8/15 11:14:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watercloudy 发表:
楼上说的很对，试剂我们已经选用很好的
背景还是比较大

还是希望能通过选择合适的校准方程式，来解决问题，那样相对容易实现。


测试钾、钠的背景来源：
1、实验室用水
2、所用试剂
3、进样系统沾污
其中1、2一般来说是最主要的来源，但是如果确信1、2项都没问题的话，那么你最好更换新的进样系统试试（包括蠕动泵管、进样毛细管、雾化器、雾化室以及炬管）。

如果是国产试剂，即使是优级纯的，其中杂质含量还是非常高的，不要盲目相信他们标签上的数据，更何况一般他们不会提供杂质含量的详细信息。
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watercloudy
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2008/8/15 14:37:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


测试钾、钠的背景来源：
1、实验室用水
2、所用试剂
3、进样系统沾污
其中1、2一般来说是最主要的来源，但是如果确信1、2项都没问题的话，那么你最好更换新的进样系统试试（包括蠕动泵管、进样毛细管、雾化器、雾化室以及炬管）。

如果是国产试剂，即使是优级纯的，其中杂质含量还是非常高的，不要盲目相信他们标签上的数据，更何况一般他们不会提供杂质含量的详细信息。

你的意见我完全赞同，进样系统更换的话要谨慎，我们一般还是采用多次清洗解决
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面对面想你
jackcong
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2008/8/15 14:43:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别忘了玻璃容量瓶要绝对干净哦，而且Na，K稳定性不怎么好，标液要经常换得。
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watercloudy
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2008/8/15 14:54:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jackcong 发表:
别忘了玻璃容量瓶要绝对干净哦，而且Na，K稳定性不怎么好，标液要经常换得。


呵呵，有道理

我们要求全用塑料的，禁止用玻璃瓶

Na，K稳定性不怎么好，其原因在那里呢，我也有同感，经常前面几次作出来曲线很好，空白背景也比较低，但是标液后面再做，就会出现线性明显下降，且相应强度也明显上升
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lilongfei14
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2008/8/15 17:24:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测钾钠是非常难的，因为干扰来源很多，ICP设备本省有氩气干扰很大，今天我也试着测了一次，结果不是很理想，大概在５０ＰＰｂ左右才能测出来。
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老难人
zb_hongyu
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2008/8/15 17:32:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉，K、Ca、Na都不好测，我最近测Ca，脑壳就整疼了，结果还是不理想。
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LiveBandit
wangfeidown
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2008/8/15 23:31:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除选用空白低的试剂外还要注意仪器条件的设置.功率和雾化压力对K.Na有一定影响.
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中国龙
wenxina
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2008/8/16 18:40:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
K、Na还是用原子吸收测算了，不推荐用ICP
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