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主题：【求助】GCMS出峰发生很大变化，不知道原因！！！

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hyggelig
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发表于：2011/07/05 17:30:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直做邻苯的样品，做了一个化工产品后
标准样品出现很大的问题，
图一是原来2ppm样品的色谱图，图二是现在同样浓度的色谱图，有些物质都不出峰了
而且全部出峰位置都发生了变化，更换了衬管问题依然存在，
请大侠帮忙解决一下啊
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ruan651209
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2011/7/5 18:13:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyggelig(hyggelig) 发表:
一直做邻苯的样品，做了一个化工产品后
标准样品出现很大的问题，
图一是原来2ppm样品的色谱图，图二是现在同样浓度的色谱图，有些物质都不出峰了
而且全部出峰位置都发生了变化，更换了衬管问题依然存在，
请大侠帮忙解决一下啊


完全未知的化工品，一针下去毙了柱的可能性还是有的。

低温溶剂进样清洗、高温溶剂进样清洗、先割再老化再割一米、或直接溶剂清洗，以观后效。
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symmacros
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2011/7/5 18:26:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么化工产品？
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hyggelig
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2011/7/5 19:01:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个苯酮酯，在Nist的库里也能找到碎片离子的
感觉是可以用气质做的，也有用液质做的
现在感觉比较悲剧了
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sdlzkw007
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2011/7/6 5:57:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，进行全套近洋口维护，有条件的话更换进样注射器、隔垫，衬管和分流平板，有进展后再对色谱柱进行切割和老化，其次考虑老化或清洗离子源，更换分流捕集阱。
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liandong
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2011/7/6 11:25:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是离子源脏了吧！响应明显下降了很多。
峰的位置偏移也与之有关，还是先重新做一次调谐，看看调谐的电子倍增管电压是不是很高，高的话说明离子源脏了，需要清洗。
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七宝
vargas1983
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2011/7/6 11:41:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是由于样品太脏了导致的。你先更换一下进样衬管，切割一些进样口端的色谱柱看看会不会好点？
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daney25
jie11271225
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2011/7/6 19:43:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.用同样浓度的样品多进样几次，剂量稍微加大点，看后面几次的图谱是否和以前的一样？
2.更换进样器，隔垫，溶剂清洗衬管（有条件更换衬管），再进样是否图谱一样？
3.切割进样、检测两端色谱柱，再进样试试看？
4.可以考虑清洗检测器，再看看啊。
注意：所用气体的纯度，会影响到图谱的，应该考虑。
备注：可以打电话给仪器的售后维修工程师，他们都会告诉你解决问题的办法，或者请他们来处理。
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symmacros
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2011/7/6 19:49:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯酮酯一般按理可以用GCMS分析，是不是残留在柱子里？多老化一下柱子试试？
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xywang8328
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2011/7/6 22:20:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器检测灵敏度下降，进样口脏，更换进样口衬管和隔垫，老化柱子，清洗离子源
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bolin85ppm
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2011/7/6 22:30:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就奇怪了，这种情况我很少遇到，看看第二次的标液有什么不同，是不是有问题。还有就是看提取离子碎片有没有问题或者方法不小心改动，不过首先还是维护仪器。
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