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主题：填充柱柱流量随柱温升高不断降低是什么原因？

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lnlcj
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发表于：2011/07/06 09:59:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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室温时，气相色谱仪未开机情况下，测得填充柱流量为28ml/min；开机后流量为26ml/min；老化柱子时，当柱度升到
200度时，流量变为10ml/min，为什么流量会随着柱温升高而不断降低呢？都说填充柱流量要保持在20-50ml/min之间，难道我要在实验过程中随柱温变化不断调节流量吗？还是不用管它？很纠结啊，各位帮帮忙。
推荐答案：阿宝回复于2011/07/06
你是不是选择了 恒压控制模式？如果是的话，正常了，因为温度升高后分子热运动加剧，气体黏度增加，压力不变的情况下流量自然降低了
补充答案：

雨木霖回复于2011/07/06

很奇怪，我用的一台国产的海光的色谱，没有电子流量控制，上边的一堆阀也都是压力控制阀，但是流量却很稳定。

比如柱温70的时候，柱前压0.08，流量是12ml/min
柱温升到220度，柱前压变成了0.13.流量还是12ml/min

每次做程序升温的时候都能注意到压力缓慢上升。
一直不理解。

========分==============割===============线===================

至于LZ这种情况，我认为其实是不需要担心的。
因为气体在不同温度下密度不同，
所以只要压力稳定，即使显示的流量微有下降，但是实际流量还是没变的（不同温度下，同样数量的气体分子所占体积不同，）
而且这个变化是可以重现的。
所以，只要升温程序没变，就不会影响到样品分析的结果。


简单说，LZ只需要在开机/程序升温起点的温度下，设置一个比较合适的流量。
然后不要变化，就可以了

hxh回复于2011/07/07

气体流量随柱温升高而降低（常见现象）的原因：在恒压条件下，固定相热膨胀后增大阻力。

zjsz回复于2011/07/07

很正常：1、柱温升高固定相受热喷张，色谱柱阻力增大，流过色谱柱的流量降低。2、温度升高气体黏度增加，流过色谱柱的流量降低。你的色谱仪如过没有安装电子流量控制，可在初始温度下调好流量，找到使样品被测组分都能分离的操作条件，就可以分析了，不影响定性定量结果，只不过基线稍微往上飘而已。

kemp回复于2011/07/08


这个设置可以改么
实际上是一个阀的选择。如果使用稳压阀，就会出现LZ的现象，随着温度的升高，柱阻力增大从而流量减小。如果使用稳流阀，虽然流量不随温度变化，但压力会随温度的升高而升高。同时稳流阀要能正常工作需要前置稳压，即前面必须使用一个稳压阀，所以国产仪器为降低成本都只配稳压阀，因而只能采用恒压控制。

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2011/7/6 10:29:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是不是选择了 恒压控制模式？如果是的话，正常了，因为温度升高后分子热运动加剧，气体黏度增加，压力不变的情况下流量自然降低了
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dahua1981
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2011/7/6 11:08:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你选择恒压模式了，把该项的勾去掉就可以了
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2011/7/6 12:22:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
可能是你选择恒压模式了，把该项的勾去掉就可以了

我用的是国产SP-3420，没见到恒压设定这一项啊！
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lifengwei1009
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2011/7/6 12:29:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充柱的柱头是否堵塞？以前我碰到过，检测的样品有残留会聚合，慢慢把柱头堵了。
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wyj2008a
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2011/7/6 12:53:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很常见，但还不清楚具体原因。
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2011/7/6 14:01:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lifengwei1009(lifengwei1009) 发表:
填充柱的柱头是否堵塞？以前我碰到过，检测的样品有残留会聚合，慢慢把柱头堵了。
这是刚买回来的新柱子，老化了18个小时，今天走基线就走成这个样子，是Porapak Q填充柱。
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阿宝
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2011/7/6 16:08:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国产的好多仪器都是阀控制，多数是恒压控制的
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老多_小多
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2011/7/6 16:37:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
国产的好多仪器都是阀控制，多数是恒压控制的

这个设置可以改么
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阿宝
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2011/7/6 16:42:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
国产的好多仪器都是阀控制，多数是恒压控制的

这个设置可以改么

难度太大了，硬件决定了控制模式
进口高端仪器都是带电子流量控制的，可以恒流控制，国产的多数没有流量控制器，所以.............................
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yuzengsheng
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2011/7/6 17:01:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议换一个同样型号的柱子再试试。
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