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主题：【讨论】请问检测器怎样清洗？您是怎样清洗的呢？

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symmacros
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发表于：2015/11/07 19:58:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问检测器怎样清洗？您是怎样清洗的呢？
参考资料：色谱常用检测器如何清洗？（实验与分析整理）
在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将检检器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度，此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。
1. 热导池检测器的清洗
将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂，注射总量至少1mL，完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上，缓慢增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20℃～30℃，30min之后将温度降低至正常值，并按照正常情况安装色谱柱。
注意：不能向检测器中注射卤代溶剂！
对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。
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symmacros
jimzhu
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2015/11/7 20:01:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2. FID的清洗
当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：1），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。
注意：勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。
洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。
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symmacros
jimzhu
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2015/11/7 20:02:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3. ECD的清洗
电子捕获检测器中有放射源，通常为Ni63，因此要特别小心。
先拆开检测器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
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zyl3367898
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2015/11/7 20:13:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD还是不要自己清洗，拆开放射源不安全。
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chengjingbao
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2015/11/7 20:53:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉，各种检测器清洗使用的方法是不一样的，同一样检测器，因为使用人员和测量手段不同，现场情况不同，清洗也存在很大不同。
同一种方法，即使有有详细的清洗规程，清洗时，因为人员不同，个人的理解不同，清洗的过程也会有很大的不同。
个人的感受。
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安平
byron1111
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2015/11/7 21:54:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    资料有点老了。
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symmacros
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2015/11/7 22:28:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
ECD还是不要自己清洗，拆开放射源不安全。
同意张老师，我是不愿意也不会去自己清洗ECD的。
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symmacros
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2015/11/7 22:33:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
个人感觉，各种检测器清洗使用的方法是不一样的，同一样检测器，因为使用人员和测量手段不同，现场情况不同，清洗也存在很大不同。
同一种方法，即使有有详细的清洗规程，清洗时，因为人员不同，个人的理解不同，清洗的过程也会有很大的不同。
个人的感受。
是的，清洗过程是不一样的，要看具体情况了。
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symmacros
jimzhu
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2015/11/7 22:35:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    资料有点老了。
可能有点旧，参考一下。
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symmacros
jimzhu
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2015/11/7 22:40:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
勿用含卤素的溶剂清洗检测器，这个需要注意。
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安平
byron1111
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2015/11/8 9:22:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    老资料，有进样氟利昂清洗fid的方法。

    可能是要用HF洗掉氧化硅的意思吧？
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