主题:【求助】生活饮用水中氯仿四氯化碳的检测

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analiti2008
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请教相关专家,本人近期进行新机调试工作, GC+ECD-HP-5(30m*.0.32)+ 顶空进样器,在做《生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测》工作时,出现以下问题:
1) 做空白水样时,在四氯化碳出峰位置出现很大的干扰峰;
2) 做曲线时, 三氯甲烷 的浓度变化不成线性。
  操作条件如下:
                    顶空瓶平衡温度:60℃  平衡:30min  进样量: 1ml

          色谱柱:50恒温    分流比:10:1
                 
                  哪位老师给指点指点,先谢啦!
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analiti2008
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我查看了《GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准》里关于CHCL3和CCL4的限度指标分别是0.06mg/L和0.002mg/L,
而在《GB/T5750.8 -2006生活饮用水标准检验方法》里,在做标准曲线时,规定
CCL3的6点标准样浓度分别: 0μg/L,0.20μg/L,1.0μg/L,2.0μg/L,4.0μg/L,10μg/L,
CCL4的6点标准样含量分别为:0,0.10,0.50,1.0,2.0,5.0μg/L;
感觉其中做三氯甲烷的标准曲线时浓度过低, 不知道为什么选择这样低的浓度做曲线呢?
    请专家再给解释解释!
xiaoqing5182001
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做空白水样时,在四氯化碳出峰位置出现很大的干扰峰;

你用的是什么水啊?现在的水质很差 杂质比较多 干扰比较大
老多_小多
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coffee8
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楼主发个图上来看一下 干扰峰是什么样子的
做一下空白也很有必要
有时候针的污染问题也会存在
hza123
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空白水样有四氯化碳是因为你的纯水不合格所致,普通的纯水机制的纯水肯定不行的,你可以煮沸放冷后用,线性不好的,主要原因是顶空瓶密封性不好,还有平衡温度一定要一致。
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