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主题：【求助】色谱峰拖尾！！

浏览0 回复9 电梯直达
myhhj
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发表于：2013/07/16 22:31:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好！
    我最近做出来的样品峰，老是拖尾，调过进样量，调过尾吹，调过柱流量，柱子前面也切掉10cm做出来的峰还是拖，请高人指点一下，

    我想会不会是FTD 检测器很久没有清洗也会导致拖尾呢。这个会有关系吗？
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：有图有真相
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zyl3367898
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2013/7/17 17:14:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有新柱子吗？或使用较少的柱子，安上进样，如果还拖尾，就是FID检测器的问题了。这是最简单的方法。
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valorb
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2013/7/18 9:34:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麻烦楼主把待测样品信息和你使用的色谱条件一并贴上，我们可以帮你分析看看。
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yifan1117
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2013/7/18 13:34:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是所有样品都这样吗？
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好好工作
wangmaoye
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2013/7/18 13:40:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ是在测油漆中的游离TDI吗？这个拖尾很常见，主要是由衬管引起的。衬管需要脱活处理
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bingshu888
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2013/7/20 15:02:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换新衬管或重新活化衬管。样品吸附性太强造成的
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xiaowang268
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2013/7/20 15:43:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 好好工作(wangmaoye) 发表:
LZ是在测油漆中的游离TDI吗？这个拖尾很常见，主要是由衬管引起的。衬管需要脱活处理


衬管的问题还是比较多见的
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xiaowang268
xiaowang268
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2013/7/20 15:44:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingshu888(bingshu888) 发表:
换新衬管或重新活化衬管。样品吸附性太强造成的


衬管具体怎么活化呢？
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xiaowang268
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2013/7/20 15:45:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是什么柱子，检测的时什么样品呢？
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bingshu888
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2013/7/20 15:57:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

玻璃衬管的惰性化处理

现象 : 某些农药的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小。

原因 : 进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。

DMCS(二甲基氯硅烷化)处理


(1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，

    凉干后在5%DMCS(二甲基二氯硅烷)/正已烷溶液中浸泡一夜。

(2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，

    然后再在甲醇中浸一小时左右。

(3) 从甲醇中取出，凉干后，放于干燥器中保存。
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