主题:【讨论】大家来看看这种容量瓶会不会溶出PB......

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jamesbond1018
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这是新买的一批容量瓶 我用30%硝酸浸泡了两个礼拜 然后洗净 用1%硝酸浸泡一天一夜后 测定浸泡液中的铅
结果杯具了 PB含量有30-50ug/L 这样的话就不能用来定容样品了 还有几个石英的坩埚 也是这个情况 看来不能用来做铅的测定了
大家有没有遇到过这种情况??

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不知道你本身的硝酸有没有问题呀?
这个结果是减掉酸的本底了吗?
酸本底有多少呢?
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2011/7/12 18:48:00 Last edit by coffee8
jamesbond1018
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
不知道你本身的硝酸有没有问题呀?
这个结果是减掉酸的本底了吗?
酸本底有多少呢?

我用的是进口酸啊 PB4ug/l左右 本底吸光度0.0005 已经和别的玻璃容器对比过啦 差距明显啊
coffee8
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coffee8
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楼主还真是细心呀!
楼主平时浸泡瓶子的时候也用进口的酸吗?
楼主是怎么发现这个问题的呀?
jamesbond1018
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主还真是细心呀!
楼主平时浸泡瓶子的时候也用进口的酸吗?
楼主是怎么发现这个问题的呀?

我在准备做能力验证 所以之前要重新配置铅的标液(加入进口酸1ml) 用100ml容量瓶定容后 我前后两天测了一下 吸光度会在第二天突增啊 我以为是石墨炉有问题 后来发现用塑料容量瓶重新配置后不会出现变化 于是我怀疑是玻璃容量瓶溶出 于是用水+1ml硝酸浸泡后第二天测定 得出了以上结果 看来这个牌子这个批次的容量瓶不行啊(使用前用30%酸泡过2礼拜了)
平时浸泡用的是一般国药分析纯硝酸
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coffee8
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楼主的这个问题恐怕很多版友都没有注意到!
难道楼主用实践验证了这个问题
大家平时用的容量瓶是否也经过这样的验证了呢?
sandhuang
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jamesbond1018
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原文由 sandhuang(sandhuang) 发表:
这种可能性不大

我一开始也不信 因为以前配置和保存没有问题 只是用了这次购进的一批才出现的问题 并且用PP塑料瓶配置没有溶出
jamesbond1018
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主的这个问题恐怕很多版友都没有注意到!
难道楼主用实践验证了这个问题
大家平时用的容量瓶是否也经过这样的验证了呢?

其实铅在适当的保存环境中还是能有很久的 我以前配一次50ug/l能用半年了 而且偷懒保存在容量瓶里
这次发现的问题正是第二天吸光度的突增 而且该批容量瓶是第一次使用 虽然经过30%酸浸泡 但还是不能解决问题
版主你们做样品 最后定容到10-20ml用的是什么容器啊?
coffee8
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光谱分析我们还是很少用到小体积的容量瓶的
最小的也是50的
体积小,相对的误差偏大一些吧

20毫升的容量瓶还是第一次见  呵呵
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