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主题：ECD基线漂移

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lindersy
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发表于：2011/07/14 09:28:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
安捷伦6890N ,ECD,HP-5检测血液中有机氯农药，正常检测一个多月后，出现基线严重漂移，起始基线为200，程序升温时开始上升，升温结束时上升到1500左右，检测器与柱子拆开，基线正常。换了隔垫和衬管，老化了柱子，没有效果，请问各位有没有遇到相似的情况，是怎么解决的，望不惜赐教！万分感谢！
推荐答案：雨木霖回复于2011/07/14
如果程序升温的时候，基线有向上漂移是正常的

但是一般不会漂的很厉害。
你这个的确是厉害了点啊
补充答案：

127079yhb回复于2011/07/15

检测器是没问题，检查系统连接有无泄漏，注意程序升温温度范围不要超过柱子最高使用温度，否则引起柱流失，实在不行建议换柱子。

hanbinlove回复于2011/07/17

排除法：
1、换空柱或硅烷化的空管，柱温设定高一点，低于ECD检测器20度左右，恒温，看基线是否在高位，基线偏高的话有几种可能：a.ECD源氧化污染，可以用高温（350度）可高载气流速（60ml/min)，烧个十几个小时，同时可以注入20ul甲醇进行清洗，如果不行，用氢气做载气，按同样的方法再做一次。b.载气纯度不够（99.999%以上），或是未经过脱氧管处理。c.进样口污染，这种情况在空管连接时，柱温低时没有，柱温高时有的话，可以考虑一下进样口的问题。
2、如果按以上处理，基线在正常位置的话，应该是柱子的问题。ECD检测器的灵敏度要求比较高，对柱子的要求也相对比较高。
3、楼主的问题如果用的毛细管柱而尾吹忘记加的话也是有可能出现这种问题的。

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2011/7/14 9:48:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一根色谱柱试试呢?
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yzguo
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2011/7/14 10:05:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主把色谱图上来看看。
程序升温时，基线上升是正常的。
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雨木霖
mickeylin
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2011/7/14 10:50:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果程序升温的时候，基线有向上漂移是正常的

但是一般不会漂的很厉害。
你这个的确是厉害了点啊
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zihan_love
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2011/7/14 13:20:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器是不是脏了，重新换个柱子看一下。
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yangcanwei
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2011/7/14 14:58:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要常常给仪器打扫卫生
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qq61058
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2011/7/14 15:27:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD在最高温下烧他两天再看看
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coffee8
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2011/7/14 21:45:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱流失呀？
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coffee8
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2011/7/14 21:46:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱流失呀？
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127079yhb
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2011/7/15 9:41:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器是没问题，检查系统连接有无泄漏，注意程序升温温度范围不要超过柱子最高使用温度，否则引起柱流失，实在不行建议换柱子。
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hanbinlove
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2011/7/17 0:42:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除法：
1、换空柱或硅烷化的空管，柱温设定高一点，低于ECD检测器20度左右，恒温，看基线是否在高位，基线偏高的话有几种可能：a.ECD源氧化污染，可以用高温（350度）可高载气流速（60ml/min)，烧个十几个小时，同时可以注入20ul甲醇进行清洗，如果不行，用氢气做载气，按同样的方法再做一次。b.载气纯度不够（99.999%以上），或是未经过脱氧管处理。c.进样口污染，这种情况在空管连接时，柱温低时没有，柱温高时有的话，可以考虑一下进样口的问题。
2、如果按以上处理，基线在正常位置的话，应该是柱子的问题。ECD检测器的灵敏度要求比较高，对柱子的要求也相对比较高。
3、楼主的问题如果用的毛细管柱而尾吹忘记加的话也是有可能出现这种问题的。
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