主题:【已应助】我要做铊了,开发新方法

浏览0 回复31 电梯直达
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jamesbond1018
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原文由 lizhixuan(lizhixuan) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ做加标回收了吗,结果怎样呢


加标回收加的浓度超低:0.10ug/L标准,回收率只能在60-80%,回收率不理想!检出的定量下限定为2ug/L,浓缩50倍前的样品定量下限定为0.04ug/L。在定量限附近的样品回收率70%左右可以接受吧。

这东西毒吗?特别是标准配置 要注意什么啊?
雾非雾
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LZ做加标回收了吗,结果怎样呢


加标回收加的浓度超低:0.10ug/L标准,回收率只能在60-80%,回收率不理想!检出的定量下限定为2ug/L,浓缩50倍前的样品定量下限定为0.04ug/L。在定量限附近的样品回收率70%左右可以接受吧。

这东西毒吗?特别是标准配置 要注意什么啊?


印象里这个东西毒性很大的,前几年有几起中毒事件好像就是铊引起的。
阳光海岸
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LZ做加标回收了吗,结果怎样呢


加标回收加的浓度超低:0.10ug/L标准,回收率只能在60-80%,回收率不理想!检出的定量下限定为2ug/L,浓缩50倍前的样品定量下限定为0.04ug/L。在定量限附近的样品回收率70%左右可以接受吧。

这东西毒吗?特别是标准配置 要注意什么啊?


这东西很毒,清华学生投毒就是投的铊。配制时刻戴手套操作,其实也可以不戴,我就没戴。没有想象的恐怖,小心些就是了。还想回复开心专家的问题,GB5750-2006浓缩50倍定为0.02ug/L检出限(in20uL)确实太低了,不过浓缩50倍进样50uL定量下限定为0.02ug/L还是可以,我浓缩50倍in50uL定的定量下限是0.04ug/L,不浓缩是2ug/L。昨天我的同事做0.1ug/L的回收率做到了82%、101%、78%,很好的回收率。巯基棉富集法没法做,我们这里是特区,不能够买乙酸酐,因为乙酸酐是易制毒化学品,沉淀法低浓度回收率能做到80%以上了已经不错了,还有沉淀法国家标准GB5750-2006沉淀时间是过夜,其实只要沉淀1小时以上即可,所以沉淀时间也可以节约了,检测时间可以大幅缩短。祝朋友们工作愉快!家庭幸福!                    轩 2011-9-22
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2011/9/22 8:46:36 Last edit by lizhixuan
夕阳
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阳光海岸
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原文由 夕阳(anping) 发表:
注意铊中毒啊!


所以具有很好的化学知识和很好的实验基础操作知识很重要。
popo
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可以采用仪器自动浓缩的办法来进行
反正是水样,一次进50ul,重复3次完全就可以了。


阳光海岸
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原文由 popo(popo) 发表:
可以采用仪器自动浓缩的办法来进行
反正是水样,一次进50ul,重复3次完全就可以了。



谢谢!,这个我们想到了。但是考虑反正必须浓缩50倍。所以就没在仪器这里浓缩,因为这里浓缩50倍挺耗时间的。
yz19721017
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原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:
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LZ做加标回收了吗,结果怎样呢


加标回收加的浓度超低:0.10ug/L标准,回收率只能在60-80%,回收率不理想!检出的定量下限定为2ug/L,浓缩50倍前的样品定量下限定为0.04ug/L。在定量限附近的样品回收率70%左右可以接受吧。

这东西毒吗?特别是标准配置 要注意什么啊?


这东西很毒,清华学生投毒就是投的铊。配制时刻戴手套操作,其实也可以不戴,我就没戴。没有想象的恐怖,小心些就是了。还想回复开心专家的问题,GB5750-2006浓缩50倍定为0.02ug/L检出限(in20uL)确实太低了,不过浓缩50倍进样50uL定量下限定为0.02ug/L还是可以,我浓缩50倍in50uL定的定量下限是0.04ug/L,不浓缩是2ug/L。昨天我的同事做0.1ug/L的回收率做到了82%、101%、78%,很好的回收率。巯基棉富集法没法做,我们这里是特区,不能够买乙酸酐,因为乙酸酐是易制毒化学品,沉淀法低浓度回收率能做到80%以上了已经不错了,还有沉淀法国家标准GB5750-2006沉淀时间是过夜,其实只要沉淀1小时以上即可,所以沉淀时间也可以节约了,检测时间可以大幅缩短。祝朋友们工作愉快!家庭幸福!                    轩 2011-9-22

你们怎么做的呀?是按GB5750-2006浓缩50倍做回收率的吗,加标是直接加在水样里的吗?还是加在浓缩后的沉淀里?我直接加在水样里只有百分之30几的回收率。郁闷呀!
阳光海岸
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yz19721017,秋月:
  你们好!
    你们可以看看这个链接,我写的,因为是在我的原子吸收检测15个元素的SOP上截下来的,所以看起来不像是很标准的文章。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111117/3652641/

加标回收率是一定要加在水里,和样品一样沉淀处理做样品加标回收率!
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2011/11/17 16:21:18 Last edit by lizhixuan
秋月芙蓉
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原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:
yz19721017,秋月:
  你们好!
    你们可以看看这个链接,我写的,因为是在我的原子吸收检测15个元素的SOP上截下来的,所以看起来不像是很标准的文章。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111117/3652641/

加标回收率是一定要加在水里,和样品一样沉淀处理做样品加标回收率!

看到了,感谢阳光上海的原创分享!
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